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[發(fā)明專利]可生物降解的聚碳酸酯材料及其制備方法在審

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201810924666.4 申請(qǐng)日: 2018-08-14
公開(公告)號(hào): CN109081912A 公開(公告)日: 2018-12-25
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 殷鵬剛;陳穎;史吉華 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 北京濮源新材料技術(shù)研究院(普通合伙)
主分類號(hào): C08G64/30 分類號(hào): C08G64/30;C08G64/02
代理公司: 北京酷愛智慧知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11514 代理人: 安娜
地址: 100098 北京市海淀區(qū)*** 國(guó)省代碼: 北京;11
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 制備 聚碳酸酯材料 可生物降解 脂肪族聚碳酸酯 三羥甲基乙烷 環(huán)狀碳酸酯 三羥基丙烷 碳酸酯單體 天然氨基酸 反應(yīng)條件 合成環(huán)狀 開環(huán)聚合 人體代謝 引發(fā)聚合 引發(fā)劑 氨基酸 排出 無(wú)毒 合成
【權(quán)利要求書】:

1.一種可生物降解的聚碳酸酯材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

S101:首先將三羥甲基乙烷或三羥基丙烷與溶劑按照摩爾比為1:(0.9~1.1),加入第一催化劑,在室溫下反應(yīng)15h~20h,然后蒸發(fā)溶劑、萃取并濃縮,得到產(chǎn)物Ⅰ;

S102:將所述產(chǎn)物Ⅰ溶解在二氯甲烷中,然后調(diào)節(jié)溫度為-2℃~2℃,再加入第二催化劑,然后滴加丙烯酰氯進(jìn)行功能化反應(yīng)3.5h~4.5h后將產(chǎn)物進(jìn)行洗滌和濃縮,得到產(chǎn)物Ⅱ;其中,所述丙烯酰氯與所述三羥甲基乙烷的摩爾比為1:5,或所述丙烯酰氯與所述三羥基丙烷的摩爾比為1:5;

S103:將所述產(chǎn)物Ⅱ溶解在甲醇和稀鹽酸的混合液中,然后在室溫下攪拌2.5h~3.5h后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH到7.0,然后萃取、濃縮,得到產(chǎn)物Ⅲ;其中,所述甲醇與所述稀鹽酸的質(zhì)量比為1:1;

S104:將所述產(chǎn)物Ⅲ溶于丙酮中,然后加入乙基氯甲酸酯,再在-2℃~2℃溫度下進(jìn)行反應(yīng),然后依次中和、過濾并烘干,得到六元環(huán)碳酸酯單體;其中,所述乙基氯甲酸酯與所述三羥甲基乙烷的摩爾比為1:25,或所述乙基氯甲酸酯與所述三羥基丙烷的摩爾比為1:25;所述稀鹽酸的濃度為1mol/L;

S105:在所述六元環(huán)碳酸酯單體中加入中性天然氨基酸,在80℃~120℃溫度下保護(hù)氣體氛圍下攪拌反應(yīng)15h~30h,然后將溫度降低至-3℃~3℃,得到可生物降解的聚碳酸酯材料;其中,所述中性天然氨基酸的質(zhì)量為所述六元環(huán)碳酸酯單體的質(zhì)量的0.2%~1%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可生物降解的聚碳酸酯材料的制備方法,其特征在于,在所述步驟S101中,所述溶劑至少為四氫呋喃或丙酮中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可生物降解的聚碳酸酯材料的制備方法,其特征在于,所述可生物降解的聚碳酸酯的數(shù)均分子量為8000~12000。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可生物降解的聚碳酸酯材料的制備方法,其特征在于,在所述步驟S105中,所述中性天然氨基酸至少為L(zhǎng)-丙氨酸、L-脯氨酸、L-亮氨酸、L-纈氨酸或L-苯丙氨酸中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可生物降解的聚碳酸酯材料的制備方法,其特征在于,在所述步驟S103中,所述氫氧化鈉溶液的濃度為1.5mol/L~2.5mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可生物降解的聚碳酸酯材料的制備方法,其特征在于,在所述步驟S101中,所述第一催化劑為對(duì)苯甲磺酸,所述第一催化劑的質(zhì)量為所述三羥甲基乙烷的質(zhì)量的3%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可生物降解的聚碳酸酯材料的制備方法,其特征在于,在所述步驟S102中,所述第二催化劑為三乙基胺,所述第二催化劑與所述產(chǎn)物Ⅰ的摩爾比為3:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可生物降解的聚碳酸酯材料的制備方法,其特征在于,在所述步驟S105中,所述保護(hù)氣體為氮?dú)狻?/p>

9.權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法制備的課生物降解的聚碳酸酯材料。

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