[發明專利]一種黑色頁巖Re-Os同位素定年的方法

有效

• 申請號: 201810922012.8
• 申請日: 2018-08-14
• 公開（公告）號: CN108872542B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 李欣尉;李超;周利敏;屈文俊;杜安道;趙鴻
• 申請（專利權）人: 國家地質實驗測試中心
• 主分類號: G01N33/24
• 分類號: G01N33/24
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種黑色頁巖Re?Os同位素定年的方法，屬于黑色頁巖定年技術領域。采用丙酮萃取、純化CrO₃可以將試劑中的Re基本去除。采用該純化試劑產物配置的H₂SO₄?Na₂CrO₄溶液可用于黑色頁巖Re?Os同位素定年，采用H₂SO₄?Na₂CrO₄溶樣方法進行Re?Os同位素定年測定時，所用試劑毒性較低，全流程空白可以滿足pg?ng級黑色頁巖樣品的Re?Os同位素定年。并且，Re的富集純化流程也較傳統方法更簡便，在該過程中，通過加入過量NaOH，將Cr⁶⁺轉為Cr³⁺，降低了水體污染及對人體的危害，可以在實驗室中推廣使用。

技術領域

本發明屬于黑色頁巖定年技術領域，尤其涉及一種CrO₃試劑純化后的黑色頁巖Re-Os同位素定年方法。

背景技術

Re-Os測年法是基于放射性的¹⁸⁷Re通過β衰變成為¹⁸⁷Os而引起的鋨同位素異常來計算地質年齡的,是一種直接測定金屬礦床成礦年齡的方法。隨著Re-Os同位素定年的發展，輝鉬礦、硫化物、黑色頁巖、石灰巖、石墨等樣品都可作為定年對象用于測定金屬礦床的成礦年齡、富有機質樣品的沉積年齡和油氣藏成藏時代。

黑色頁巖Re-Os同位素定年技術主要用于測定黑色頁巖的沉積時代，一般使用H₂SO₄-CrO₃溶樣。黑色頁巖樣品中Re含量一般為pg-ng級，因此對試劑空白要求較高，溶樣前所使用的H₂SO₄和CrO₃均需要進行純化，以降低試劑中的Re本底，保證所得Re含量數據的準確性。H₂SO₄-CrO₃方法中試劑空白主要來自于CrO₃。CrO₃試劑的使用一般依賴于試劑本身的本底空白，需將多批次、多種廠家、規格的試劑測定本底后，選取其中Re本底最低的試劑再經純化后使用。在傳統的純化方法中，采用高毒性有機試劑TPAI(四戊胺碘化物)和CHCl₃對H₂SO₄-CrO₃萃取和反萃取去除溶樣試劑中的Re，對溶樣試劑中的Re本底進行控制。但是經純化后，該方法仍有較高的Re本底，一般Re空白為10～17pg，有研究中甚至高達40pg，而Os的空白均能控制在3pg以下。目前，仍缺乏較好的CrO₃試劑的純化方法，這也是H₂SO₄-CrO₃溶樣方法未能解決的重要問題，尤其是對于pg級Re含量富有機質沉積巖的Re-Os同位素定年來說是一項挑戰，影響著所得Re-Os同位素數據和年齡的準確性，也限制了該溶樣方法在超低含量地質樣品的Re-Os同位素定年的應用。

此外，采用H₂SO₄-CrO₃溶樣并分離Re、Os兩種元素后，Re被保存在溶樣殘液中，而Os以OsO₄的形式被分離并被富集。Re需富集純化后才可被測定，一般采用離子交換樹脂來富集純化Re，但是在該過程中，含Re殘液中大量的CrO₄^2-會對ReO₄^2-的吸附產生干擾，并產生大量高濃度含鉻廢液，因此在過柱前需要將還原性氣體或者溶液通入殘液中，將高價鉻還原為低價鉻，減少高價鉻對Re的吸附干擾。此化學流程處理繁瑣，增加了流程空白受到污染的幾率和化學處理時間，大量的高濃度含鉻廢液，也會對實驗人員的健康造成損害，并易導致水體嚴重污染。

發明內容