[發明專利]一種黑色頁巖Re-Os同位素定年的方法

有效

• 申請號: 201810922012.8
• 申請日: 2018-08-14
• 公開（公告）號: CN108872542B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 李欣尉;李超;周利敏;屈文俊;杜安道;趙鴻
• 申請（專利權）人: 國家地質實驗測試中心
• 主分類號: G01N33/24
• 分類號: G01N33/24
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種黑色頁巖Re-Os同位素定年的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)CrO₃試劑的純化：利用丙酮在堿性條件下可將溶液中的Re萃取的原理，將NaOH溶液水溶液加入到CrO₃溶液中，然后加入丙酮進行萃取，加入丙酮的量為使得萃取后丙酮相在上層，能夠達到分層效果；在該過程中，NaOH與CrO₃在堿性條件下生成Na₂CrO₄，經丙酮萃取后，Re元素進入上層丙酮中隨丙酮分離出去，剩下的Na₂CrO₄的堿性溶液，將Na₂CrO₄結晶析出；將所得Na₂CrO₄使用丙酮清洗，在100℃條件下烘干，得到純化的Na₂CrO₄粉末；NaOH與CrO₃的摩爾比大于2:1，使得反應后水溶液呈堿性；

(2)H₂SO₄-Na₂CrO₄混合液的制備，將所得純化后的Na₂CrO₄粉末與H₂SO₄按照每8mL2.5mol/L H₂SO₄中加入0.6g Na₂CrO₄比例混合，得到H₂SO₄-Na₂CrO₄混合液，作為溶樣試劑用于黑色頁巖Re-Os同位素定年中；

(3)采用上述H₂SO₄-Na₂CrO₄混合液對黑色頁巖樣品溶樣，溶樣后采用Carius管直接蒸餾，分離Re、Os兩種元素，Re被保存在溶樣液中，而Os在加熱蒸餾過程中以OsO₄的形式被分離出去并被富集；在含有Re的殘液中加入NaOH溶液進行中和并將溶液轉為堿性，然后加入丙酮進行萃取溶樣液中的Re，使得Re進入丙酮，然后將丙酮蒸發，對Re進行硝化，進行下一步測定；

步驟(1)使得NaOH與CrO₃反應后水溶液中NaOH的濃度為0.3mol/L，加熱后NaOH濃度大于3mol/L；NaOH水溶液與CrO₃水溶液的混合水溶液與丙酮的體積比小于2:1。

2.按照權利要求1所述的一種黑色頁巖Re-Os同位素定年的方法，其特征在于，步驟(1)使得NaOH與CrO₃反應后水溶液中NaOH的濃度大于等于5mol/L。

3.按照權利要求1所述的一種黑色頁巖Re-Os同位素定年的方法，其特征在于，NaOH水溶液與CrO₃水溶液的混合水溶液與丙酮的體積比為1:1。

4.按照權利要求1所述的一種黑色頁巖Re-Os同位素定年的方法，其特征在于，將NaOH溶液水溶液加入到CrO₃溶液中混合均勻后，在150℃加熱20-40min，使得反應后水溶液中NaOH濃度大于5mol/L。

5.按照權利要求1所述的一種黑色頁巖Re-Os同位素定年的方法，其特征在于，步驟(2)上述H₂SO₄試劑已經過離子交換樹脂AG 1-X8純化，純化后2.5mol/L H₂SO₄試劑中Re0.1883pg/mL，該混合液的空白水平為：Re：1-2pg，Os：0.06pg。

6.按照權利要求1所述的一種黑色頁巖Re-Os同位素定年的方法，其特征在于，步驟(3)在含有Re的殘液中加入NaOH溶液進行反應后加入丙酮前，溶液中NaOH的濃度大于等于5mol/L。