[發明專利]一種松香基TDI型聚氨酯分子印跡微球的制備方法

有效

• 申請號: 201810921860.7
• 申請日: 2018-08-14
• 公開（公告）號: CN109232823B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 余彩莉;陳勇;邵金濤;張發愛;張淑芬
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08F283/00
• 分類號: C08F283/00;C08F220/06;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;B01J13/14;C02F101/34
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1.一種松香基TDI型聚氨酯分子印跡微球的制備方法，其特征在于具體步驟為：

將40.00質量份的去離子水和0.50~0.70質量份化學純聚乙烯醇加入至反應釜中，在N₂存在下以400~700 r·min^-1攪拌速度水浴加熱至75~90℃；將3.00質量份松香基TDI型聚氨酯、20.00質量份分析純甲苯、0.20~0.25質量份分析純甲基丙烯酸、0.05質量份分析純偶氮二異丁腈和0.09~0.16質量份化學純雙酚A在50℃下超聲分散均勻，加入到上述反應釜中，反應3小時后升高5℃熟化2小時，停止反應，將產物用40℃蒸餾水洗滌3~5次，再用體積比為1:9的分析純乙酸-分析純甲醇混合液于78℃提取48小時，除去模板分子雙酚A，最后用蒸餾水洗滌至中性，自然晾干，得到松香基TDI型聚氨酯分子印跡微球；

所述松香基TDI型聚氨酯的制備方法步驟為：

（1）將100.0質量份松香加入到裝有攪拌棒、回流冷凝管、溫度計、氮氣保護裝置的反應釜中，加熱熔化后在400 r·min^-1下進行攪拌，加熱至230℃后，開始緩慢滴加28.60質量份化學純丙烯酸，持續1小時，滴加完畢后使其在230℃下繼續反應2小時，待溫度降至200℃出料，得到丙烯酸松香加成物；

（2）在反應釜中將108.51質量份步驟（1）所得丙烯酸松香加成物溶解于191.86質量份分析純甲苯中，加入82.40質量份純度97%甲基丙烯酸縮水甘油酯、0.54質量份分析純三乙胺和0.41質量份分析純1,4-對苯二酚，升溫至120℃，反應4小時，測酸值為2.40 mgKOH/g，即得到松香基多元醇的甲苯溶液，測固體質量百分比為50.52%；

（3）將30.82質量份步驟（2）所得松香基多元醇和0.11質量份化學純二丁基二月桂酸錫用17.76質量份分析純甲苯溶解后加入反應釜中，在N₂保護下加熱至30℃，加入6.00質量份實驗試劑甲苯-2,4-二異氰酸酯，設置轉速400 r·min^-1反應，待-NCO含量降至理論值，加入1.36質量份分析純1,6-己二醇并升溫至50℃進行擴鏈，反應至-NCO含量降為0，得到松香基TDI型聚氨酯，測固體質量百分比為49.56 %。