[發明專利]一種甜夢口服液指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜與應用

在審

• 申請號: 201810921533.1
• 申請日: 2018-08-14
• 公開（公告）號: CN109001327A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 聶磊;劉肖雁;臧恒昌;張惠;姜紅;姜文文;蘇美;孫越
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

本發明涉及對甜夢口服液中化學成分進行分析鑒別、含量測定及質量控制，具體涉及一種甜夢口服液指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜與應用。包括以下步驟：供試品溶液的制備、對照品溶液的制備、測定以及用指紋圖譜軟件對所得圖譜進行處理。本發明采用磷酸水溶液?乙腈系統，采用梯度洗脫的方法建立了甜夢口服液的指紋圖譜，該方法操作簡便，精密度高，分離度好，指紋圖譜的穩定性和重現性較好，且信息量豐富。并通過對多個批次的樣品進行系統分析，能更加全面、科學評價甜夢口服液的質量，從而使產品的質量和療效得到保證，為其質量標準的完善提供參考。

技術領域

本發明涉及對甜夢口服液中化學成分進行分析鑒別、含量測定及質量控制，具體涉及一種甜夢口服液指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜與應用。

背景技術

甜夢口服液是由刺五加、黃精、蠶蛾、桑椹、黨參、黃芪、砂仁、枸杞子、山楂、熟地黃、炙淫羊藿、陳皮、茯苓、制馬錢子、法半夏、澤瀉和山藥十七味藥材通過現代工藝精制而成的中藥復方制劑。刺五加、黃精健腦安神；熟地黃、枸杞子、桑葚滋腎陰；淫羊藿、蠶蛾補腎陽；黃芪、黨參等益氣；茯苓、陳皮、法半夏、山楂等健脾和胃，解郁安神；制馬錢子通經絡。現已證明其含有多種生物活性物質，具有良好的益氣補腎，健脾和胃，養心安神的功效，臨床主要用于頭暈耳鳴，視減聽衰，失眠健忘，食欲不振，腰膝酸軟，心慌氣短和中風后遺癥。對腦功能減退，冠狀血管疾患，腦血管栓塞及脫發也有一定作用。甜夢口服液對各種原因引起的失眠均有療效，能延長睡眠時間，增強睡眠質量，適用于老年患者，改善腦功能且無成癮性。現代藥理學研究表明，甜夢口服液全面調節神經、內分泌和免疫系統，平衡興奮-抑制過程，改善激素水平，增強免疫力，適用于失眠癥、神經衰弱、更年期綜合征，對于術后、產后腫瘤放化療等身體虛弱者，有增強機體免疫力和促進恢復的作用。

甜夢口服液作為一種中藥復方制劑，處方藥材種類多(由17味中藥組成)，化學成分復雜多樣?！吨袊幍洹?015年版對甜夢口服液的質量控制僅限于采用薄層色譜法鑒別異嗪皮啶、黃芪甲苷、淫羊藿苷和橙皮苷四種化學成分和采用高效液相色譜法建立淫羊藿苷的含量測定方法，但甜夢口服液作為中藥復方制劑，僅通過鑒別四種指標成分和測定一種指標成分的含量來控制其藥品質量顯然是不全面的，忽略了中藥多種成分、多種機制的協同作用，難以系統、完整地反映中藥的療效和質量。

指紋圖譜是基于對中藥物質群整體作用的認識，能較全面地反映中藥所含化學成分的相對關系，體現了中藥化學成分的復雜性和相關性，能真正對中藥內在質量進行有效表征、綜合評價和整體控制，尤其適用于有效成分不完全明確或不需要完全明確的情況下，對中藥產品進行質量控制。因此，建立一種簡便易行、精密度高、重現性好、穩定性高且能盡可能多地反映中藥復方制劑化學成分信息的指紋圖譜檢測方法對于甜夢口服液的質量控制和評價有重大意義。

發明內容

本發明主要目的是，一種甜夢口服液指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜與應用。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明第一個方面，提供一種甜夢口服液指紋圖譜的構建方法，包括以下步驟：

(1)供試品溶液的制備：取甜夢口服液，加入甲醇，超聲提取，恢復至室溫，離心，取上清液過濾，取續濾液，即得供試品溶液；

(2)對照品溶液的制備：取減壓干燥至恒重的刺五加苷B、綠原酸、毛蕊異黃酮苷、異嗪皮啶、橙皮苷和淫羊藿苷對照品，分別加入甲醇制成對照品溶液；

(3)測定：分別精密量取步驟(1)制備得到的供試品溶液和步驟(2)制備得到的對照品溶液，注入高效液相色譜儀測定，記錄色譜圖；

色譜條件為：色譜柱為phenomenex synergi 4μHydro-RP色譜柱；

流動相：流動相A為0.1％磷酸水溶液，流動相B為乙腈；

柱溫：20-25℃；檢測波長為200-250nm；