[發(fā)明專利]一種白藜蘆醇的生物提取工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810917783.8
• 申請(qǐng)日: 2018-08-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109096054A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王啟標(biāo)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽兆龍生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C37/68
• 分類號(hào): C07C37/68;C07C37/82;C07C37/84;C07C39/21
• 代理公司: 合肥中博知信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34142
• 代理人: 肖健

本發(fā)明公開(kāi)了及一種白藜蘆醇的生物提取工藝，涉及植物有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域。本工藝包括以下步驟：粉碎、發(fā)酵、沉淀、酶解、純化；本發(fā)明以酒石酸、黃酮醇通過(guò)酯化反應(yīng)生成的沉淀劑能夠?qū)邹继J醇中的大分子雜質(zhì)沉淀下來(lái)，提高白藜蘆醇的純度；同時(shí)沉淀劑可以防止在提純過(guò)程中，白藜蘆醇被外界環(huán)境所破壞，提高提取效率；對(duì)羥丙基甲基纖維素、丙烯酸合成的產(chǎn)物，能夠有效的將白藜蘆醇中的小分子雜質(zhì)、色素吸附下來(lái)，顯著的提高了白藜蘆醇的純度；本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保，適合工業(yè)生產(chǎn)，提高了資源的利用率。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及植物有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種白藜蘆醇的生物提取工藝。

背景技術(shù)：

白藜蘆醇是一種具有芪類結(jié)構(gòu)的非黃酮類多酚化合物，主要存在于葡萄、花生、桑葚和虎杖等植物中，在醫(yī)藥領(lǐng)域用于抗癌、抗炎和抗過(guò)敏、抗風(fēng)濕、預(yù)防心血管疾病等；在美容行業(yè)用于制成降脂美容和減肥天然保健食品；在酒類中利用其抗氧化、抗自由基的特性，降低酒精中毒的風(fēng)險(xiǎn)。

白藜蘆醇在植物中含量較低，且植物提取物的成分復(fù)雜，除目標(biāo)成分外，大多還含有黃酮類、酚酸類物質(zhì)。因此，要得到高純度的白藜蘆醇，需要選擇合適的提取方法。國(guó)內(nèi)外對(duì)白藜蘆醇進(jìn)行了大量的研究，白藜蘆醇的提取方法根據(jù)樣品類型而定，提取方法有很多，如浸漬法、回流提取等。近年來(lái)出現(xiàn)了超聲波輔助提取、微波提取、酶法提取、減壓沸騰提取等提取方法。目前國(guó)內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)白藜蘆醇的經(jīng)典工藝路線是：虎杖藥材—發(fā)酵—醇提濃縮—干柱柱層析(硅膠或氧化鋁)—活性炭脫色—結(jié)晶與重結(jié)晶。此工藝路線的最終產(chǎn)品白藜蘆醇的收率一般只有0.3-0.5％，顏色略帶米黃或灰白色，白藜蘆醇的純度均在95-98％，其價(jià)格與純度為99％的白藜蘆醇有較大的差距。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種高純度白藜蘆醇的生物提取工藝。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種白藜蘆醇的生物提取工藝，包括以下步驟：

(1)粉碎：采用真空低溫冷風(fēng)干燥機(jī)于30-32℃，將新鮮的虎杖干燥至含水量為27-30％，然后在粉碎機(jī)中粉碎成粒徑為150-180目的原料粉末；

(2)發(fā)酵：向原料粉末中加入2-3倍量水浸潤(rùn)5-10h，再添加纖維素酶、果膠酶、釀酶混合均勻，密封發(fā)酵5-10天，得發(fā)酵液；將發(fā)酵液用乙醇、乙酸乙酯混合溶液提取2-4次，每次提取1-2h，提取溫度為60-80℃，將提取液進(jìn)行離心處理，轉(zhuǎn)速為220-260r/min；

(3)沉淀：向提取液中加入沉淀劑攪拌均勻，放置2-3h，過(guò)濾除去沉淀，得澄清液；

(4)酶解：向澄清液中加入醋酸鈉調(diào)節(jié)pH值為4.5-5.1，再加入超氧化物歧化酶、β-葡萄糖苷酶、糖化酶進(jìn)行酶解，控制溫度為43-58℃，酶解5-10h，得酶解液；

(5)純化：向步驟4中的酶解液中加入純化劑，80-90℃攪拌1-3h，過(guò)濾，所得濾液減壓濃縮至溶劑完全回收，于40-45℃真空干燥至恒重，即得到白藜蘆醇成品。

所述纖維素酶、果膠酶、釀酶的質(zhì)量比為5-10：5-10：1-5。

所述乙醇、乙酸乙酯的體積比為10：1-5。

所述沉淀劑的制備方法如下：利用20-25℃去離子水配制酒石酸飽和溶液，并通過(guò)硫酸調(diào)節(jié)pH值穩(wěn)定在4-4.5，加入黃酮醇和鈦酸四乙酯，加熱至回流狀態(tài)保溫?cái)嚢?-3h，所得混合物經(jīng)自然冷卻至室溫后送入冷凍干燥機(jī)中，干燥所得固體經(jīng)超微粉碎機(jī)制成微粉，即得沉淀劑。

所述酒石酸、黃酮醇、鈦酸四乙酯的質(zhì)量比為15-20：10-15：1-3。

所述超氧化物歧化酶、β-葡萄糖苷酶、糖化酶的質(zhì)量比為5-10：1-5：1-5。