[發(fā)明專利]一種可控正交排布Si-CF增強(qiáng)HA復(fù)合材料及其制備方法和用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810917594.0
• 申請(qǐng)日: 2018-08-13
• 公開（公告）號(hào): CN109053205B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙雪妮;鄭佳梅;張偉剛;劉慶瑤;王瑤;張黎;楊建軍;何富珍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/80
• 分類號(hào): C04B35/80;C04B35/447;C04B35/628;A61L27/12;A61L27/08;A61L27/50
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 徐文權(quán)

本發(fā)明公開了一種可控正交排布Si?CF增強(qiáng)HA復(fù)合材料及其制備方法和用途，首先通過(guò)混合酸改性處理CF，然后通過(guò)磁控濺射法在CF表面制備一層均勻致密地Si涂層，最后通過(guò)常壓燒結(jié)法制備可控正交排布Si?CF增強(qiáng)HA復(fù)合材料。實(shí)驗(yàn)制備的Si?CF表面涂層均勻致密，有效緩解了CF高溫氧化受損的問(wèn)題；同時(shí)可控正交排布Si?CF解決短切纖維在HA基體中易團(tuán)聚的問(wèn)題，顯著提高了CF增強(qiáng)HA復(fù)合材料的性能。本發(fā)明設(shè)計(jì)目的明確、原料易得、制備工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備要求低，有望為具有良好生物力學(xué)相容性的CF/HA復(fù)合材料的制備和臨床應(yīng)用奠定理論基礎(chǔ)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于人工骨材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種可控正交排布Si-CF增強(qiáng)HA復(fù)合材料及其制備方法和用途。

背景技術(shù)

羥基磷灰石是非常重要的、應(yīng)用廣泛的生物醫(yī)用材料之一，它是人體骨組織無(wú)機(jī)質(zhì)的主要成分，具有極好的生物活性和生物相容性。在植入人體后的免疫排斥反應(yīng)很小，可以與人體骨組織形成較強(qiáng)的化學(xué)結(jié)合，同時(shí)在其表面誘導(dǎo)類骨磷灰石的生長(zhǎng)，與人體原本的骨組織形成較為牢固的結(jié)合，被當(dāng)作為一種理想的骨組織替代材料。然而純HA生物陶瓷的彎曲響度和斷裂韌性均低于人體密質(zhì)骨，這極大地限制了其在人體承重部位的應(yīng)用。因此一般利用碳纖維（CF）密度低、比強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)作為增強(qiáng)材料與羥基磷灰石基體材料進(jìn)行復(fù)合來(lái)減輕復(fù)合材料比重、增強(qiáng)其力學(xué)性能及其它性能。雖然碳纖維增強(qiáng)HA復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度較純HA生物材料有明顯的增加，但斷裂韌性等仍遠(yuǎn)低于人體密致骨。碳纖維對(duì)HA基體的增強(qiáng)增韌效果，遠(yuǎn)未達(dá)到研究者們的預(yù)測(cè)水平，并未真正實(shí)現(xiàn)碳纖維增強(qiáng)HA人工骨復(fù)合材料的制備。導(dǎo)致CF/HA復(fù)合材料難以真正實(shí)現(xiàn)臨床應(yīng)用的主要原因主要有以下兩點(diǎn)：(1) CF高溫氧化易受損、(2) 短切CF在復(fù)合材料中分布狀態(tài)不可控。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種可控正交排布Si-CF增強(qiáng)HA復(fù)合材料及其制備方法和用途，本發(fā)明制備的Si涂層與CF基體結(jié)合強(qiáng)度高，常壓燒結(jié)所得CF/Si/HA復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度及力學(xué)性能良好。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所述一種常壓燒結(jié)法制備Si-CF增強(qiáng)HA復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，清洗CF，去除CF表面的膠；

步驟2，啟動(dòng)磁控濺射設(shè)備真空系統(tǒng)并抽真空，直至真空度達(dá)到設(shè)定值；通入保護(hù)氣體繼續(xù)抽真空至4×10^﹣4Pa以下；

步驟3，采用多晶硅作為磁控濺射靶材，利用射頻電源，以CF為襯底，通過(guò)控制磁控濺射的工藝參數(shù)在CF表面沉積具有均勻形貌的Si涂層，得到Si-CF；

步驟4，將步驟3中制備的多個(gè)Si-CF交叉排布在模具支架中制成單層預(yù)制體，隨后將單層預(yù)制體與空的模具支架交替堆疊并放入壓片模具中，均勻加入HA粉體，然后將其壓制成型，制成CF/Si/HA壓片；

步驟5，將步驟4中所得CF/Si/HA壓片燒結(jié)成型，將燒結(jié)后的CF/Si/HA壓片降至室溫即可得到CF/Si/HA復(fù)合材料。

進(jìn)一步的，在步驟2之前，對(duì)清洗后的CF依次進(jìn)行混合酸改性處理和堿處理，其中，混合酸改性處理為：將清洗后的CF完全浸入由相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硝酸、鹽酸和硫酸組成的混合酸溶液中，超聲處理后，清洗干凈，得到混合酸改性CF；堿處理為，將步驟2獲得的混合酸改性CF依次用氫氧化鈉溶液和蒸餾水清洗，并干燥。

進(jìn)一步的，混合酸改性處理中，硝酸、鹽酸和硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為20%，H₂SO₄、HCl和HNO₃溶液的比例為1∶1∶（1～2）。

進(jìn)一步的，堿處理中所用的NaOH溶液濃度為3mol/L~5mol/L。

進(jìn)一步的，步驟3中磁控濺射靶材純度為99.999%，本地真空度為3.1×10^﹣4Pa，工作氣壓為0.7Pa，功率為160W，沉積時(shí)間為2h。