[發明專利]一種可控正交排布Si-CF增強HA復合材料及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201810917594.0
• 申請日: 2018-08-13
• 公開（公告）號: CN109053205B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 趙雪妮;鄭佳梅;張偉剛;劉慶瑤;王瑤;張黎;楊建軍;何富珍
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/447;C04B35/628;A61L27/12;A61L27/08;A61L27/50
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種可控正交排布Si-CF增強HA復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，清洗CF，去除CF表面的膠；

步驟2，啟動磁控濺射設備真空系統并抽真空，直至真空度達到設定值；通入保護氣體繼續抽真空至4×10^﹣4Pa以下；

步驟3，采用多晶硅作為磁控濺射靶材，利用射頻電源，以CF為襯底，通過控制磁控濺射的工藝參數在CF表面沉積具有均勻形貌的Si涂層，得到Si-CF；

步驟4，將步驟3中制備的多個Si-CF交叉排布在模具支架中制成單層預制體，隨后將單層預制體與空的模具支架交替堆疊并放入壓片模具中，均勻加入HA粉體，然后將其壓制成型，制成CF/Si/HA壓片；

步驟5，將步驟4中所得CF/Si/HA壓片燒結成型，將燒結后的CF/Si/HA壓片降至室溫即可得到CF/Si/HA復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種可控正交排布Si-CF增強HA復合材料的制備方法，其特征在于，在步驟2之前，對清洗后的CF依次進行混合酸改性處理和堿處理，其中，

混合酸改性處理為：將清洗后的CF完全浸入由相同質量分數的硝酸、鹽酸和硫酸組成的混合酸溶液中，超聲處理后，清洗干凈，得到混合酸改性CF；

堿處理為：將步驟2獲得的混合酸改性CF依次用氫氧化鈉溶液和蒸餾水清洗，并干燥。

3.根據權利要求2所述的一種可控正交排布Si-CF增強HA復合材料的制備方法，其特征在于，混合酸改性處理中，硝酸、鹽酸和硫酸的質量分數均為20％，H₂SO₄、HCl和HNO₃溶液的比例為1∶1∶(1～2)。

4.根據權利要求2所述的一種可控正交排布Si-CF增強HA復合材料的制備方法，其特征在于，堿處理中所用的NaOH溶液濃度為3mol/L～5mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種可控正交排布Si-CF增強HA復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3中磁控濺射靶材純度為99.999％，本地真空度為3.1×10^﹣4Pa，工作氣壓為0.7Pa，功率為160W，沉積時間為2h。

6.根據權利要求1所述的一種可控正交排布Si-CF增強HA復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4中，單層預制體中共有兩組Si-CF，同一組Si-CF相互平行，兩組Si-CF相交，同一組相鄰的Si-CF間距為1mm～1.5mm，每個位置有2根Si-CF單絲，Si-CF預制體層數為2層。

7.根據權利要求1所述的一種可控正交排布Si-CF增強HA復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4中采用模壓法在90MPa的壓力下制備出CF/Si/HA壓片，CF/Si/HA壓片長×寬×高為39.2mm×9.1mm×2.3mm。

8.根據權利要求1所述的一種可控正交排布Si-CF增強HA復合材料的制備方法，其特征在于，步驟5中燒結溫度為1000℃、1100℃或1200℃，燒結時間為20min，燒結時的升溫速率為5℃/min，降溫速率為10℃/min。

9.一種采用權利要求1-8任意一項方法制得的可控正交排布Si-CF增強HA復合材料，其特征在于，包括兩組Si-CF，兩組Si-CF均勻分布于HA基體內，同一組Si-CF相互平行，兩組Si-CF交叉，Si-CF包括CF，CF表面沉積有厚度為100nm～200nm的Si。

10.一種采用權利要求1-8任意一項方法制得的可控正交排布Si-CF增強HA復合材料作為人工骨替代和修復材料的用途。