[發明專利]一種竹葉柴胡黃酮類化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201810916775.1
• 申請日: 2018-08-13
• 公開（公告）號: CN108929352B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 梁佳;楊明;康興東;舒積成;高映;張金良;周朝忠
• 申請（專利權）人: 江西普正制藥股份有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 張黎

本發明屬于醫藥技術領域，具體涉及從竹葉柴胡中提取分離得到的一種新的黃酮類化合物和制備方法。該化合物具有式I化學結構式，這種竹葉柴胡中提取分離得到的黃酮類化合物和制備方法的制備方法的步驟依次為提取、濃縮、萃取、硅膠柱色譜法分離、Sephadex LH?20色譜法分離。本發明的有益效果：本發明提供了一種從竹葉柴胡中提取得到的新的黃酮類化合物，所得到的化合物提取分離方法簡易，重現性好。

技術領域

本發明屬于醫藥技術領域，具體涉及從竹葉柴胡中提取分離得到的一種新的黃酮類化合物和制備方法。

背景技術

竹葉柴胡Bupleurum marginatum Wall ex DC.是傘形科柴胡屬植物，具有疏風退熱、疏肝、升陽的功效，可用于感冒發熱、寒熱往來、瘧疾、胸肋脹痛、月經不調、子宮脫垂、脫肛等。竹葉柴胡主要分布于我國四川、湖北、云南、貴州等省份，在我國西南是柴胡藥材的地方習用品。

竹葉柴胡中的化學成分結構類型多樣，主要含有皂苷類、黃酮類、木脂素類、香豆素類、揮發油等。黃酮類成分是其質量控制的一個重要指標。本發明所涉及的黃酮類化合物迄今在國內外尚未見有相關專利或文獻報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種從竹葉柴胡中提取分離得到的新的黃酮類化合物和制備方法。

本發明的目的通過下述方案實現：

一種竹葉柴胡黃酮類化合物，命名為3,3',5'-三甲氧基-楊梅素-7-O-β-D-葡萄糖苷，具有如(I)所示結構：

所述的竹葉柴胡黃酮類化合物的制備方法，包含如下步驟：

(1)竹葉柴胡采用體積分數為50％-95％乙醇加熱回流提取，減壓濃縮回收提取液，得到竹葉柴胡乙醇粗提物；

(2)取步驟(1)所得的竹葉柴胡乙醇粗提物混懸于水中，依次用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇分級萃取，制備得到不同極性部位；

(3)取步驟(2)所得的正丁醇部位用硅膠拌樣，晾干后，經硅膠柱色譜法分離，以二氯甲烷/甲醇或氯仿/甲醇混合溶劑梯度洗脫；

(4)取步驟(3)中所得流分經Sephadex LH-20色譜法分離，以甲醇/水或乙醇/水混合溶劑洗脫，制得3,3',5'-三甲氧基-楊梅素-7-O-β-D-葡萄糖苷，即為竹葉柴胡黃酮類化合物；

步驟(1)中所述的乙醇體積分數優選為75％；所述的乙醇用量優選為竹葉柴胡藥材的10倍量。

步驟(1)中所述的加熱回流提取次數優選為2～4次；所述的加熱回流提取每次提取的時間優選為1～2h。

步驟(1)中所述的減壓濃縮的溫度優選為50～55℃。

步驟(2)中所述的分級萃取的水相和有機相的體積比優選為1:1。

步驟(3)中所述的硅膠的目數優選為200～300目；

步驟(3)中所述的正丁醇部位和硅膠的質量比優選為1:2；

步驟(3)中所述的洗脫溶劑為100:1～20:1的二氯甲烷/甲醇或氯仿/甲醇。

步驟(4)中所述的洗脫溶劑1:1～1:0的甲醇/水或乙醇/水。

本發明的有益效果是：本發明提供了一種從竹葉柴胡中提取得到的新的黃酮類化合物，所得到的化合物提取分離方法簡易，重現性好。

附圖說明

圖1是3,3',5'-三甲氧基-楊梅素-7-O-β-D-葡萄糖苷的¹H-NMR譜圖。