[發明專利]一種竹葉柴胡黃酮類化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201810916775.1
• 申請日: 2018-08-13
• 公開（公告）號: CN108929352B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 梁佳;楊明;康興東;舒積成;高映;張金良;周朝忠
• 申請（專利權）人: 江西普正制藥股份有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 張黎

1.一種竹葉柴胡黃酮類化合物的制備方法，其特征在于：

所述的竹葉柴胡黃酮類化合物結構如(Ⅰ)所示：

所述的制備方法包括如下步驟：

(1)竹葉柴胡采用體積分數為50％-95％乙醇加熱回流提取，減壓濃縮回收提取液，得到竹葉柴胡乙醇粗提物；

(2)取步驟(1)所得的竹葉柴胡乙醇粗提物混懸于水中，依次用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇分級萃取，制備得到不同極性部位；

(3)取步驟(2)所得的正丁醇部位用硅膠拌樣，晾干后，經硅膠柱色譜法分離，以二氯甲烷/甲醇或氯仿/甲醇混合溶劑梯度洗脫；

(4)取步驟(3)中所得流分經Sephadex LH-20色譜法分離，以甲醇/水或乙醇/水混合溶劑洗脫，制得3,3',5'-三甲氧基-楊梅素-7-O-β-D-葡萄糖苷，即為竹葉柴胡中的黃酮類化合物。

2.根據權利要求1所述的一種竹葉柴胡中的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的乙醇體積分數為75％；所述的乙醇用量為竹葉柴胡藥材的10倍量。

3.根據權利要求1所述的一種竹葉柴胡中的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的加熱回流提取次數為2～4次；所述的加熱回流提取每次提取的時間為1～2h。

4.根據權利要求1所述的一種竹葉柴胡中的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的減壓濃縮的溫度為50～55℃。

5.根據權利要求1所述的一種竹葉柴胡中的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的分級萃取的水相和有機相的體積比為1:1。

6.根據權利要求1所述的一種竹葉柴胡中的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的硅膠的目數為200～300目。

7.根據權利要求1所述的一種竹葉柴胡中的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的正丁醇部位和硅膠的質量比為1:2。

8.根據權利要求1所述的一種竹葉柴胡中的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的洗脫溶劑為100:1～20:1的二氯甲烷/甲醇或氯仿/甲醇。

9.根據權利要求1所述的一種竹葉柴胡中的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述的洗脫溶劑1:1～1:0的甲醇/水或乙醇/水。