[發明專利]一種用于制備高強度陶瓷的改性納米氧化鋯的制備方法

有效

• 申請號: 201810916664.0
• 申請日: 2018-08-13
• 公開（公告）號: CN108863355B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 郭艷
• 申請（專利權）人: 青島歐維斯節能材料有限公司
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/63
• 代理公司: 山東重諾律師事務所 37228
• 代理人: 孫瑋

本發明涉及一種用于制備高強度陶瓷的改性納米氧化鋯的制備方法，包括以下步驟：配制含鋯溶液；b、制備預處理碳納米管；c、制備二氧化鋯基體；d、將二氧化鋯基體在氮氣保護下熱處理，得到改性納米氧化鋯。本發明提供的納米氧化鋯的制備方法使用氯化鋯為原料，制備過程中改性的碳納米管，可以顯著提升氧化鋯的穩定性，在用于制備陶瓷時，具有很高的機械強度及尺寸穩定性。

技術領域

本發明屬于納米材料領域，屬于納米改性無機非金屬材料領域，具體涉及一種用于制備高強度陶瓷的改性納米氧化鋯的制備方法。

背景技術

納米氧化鋯具有抗熱震性強、耐高溫、化學穩定性好、材料復合性突出等特點。將納米氧化鋯與其他材料（Al₂O3 、SiO₂）復合，可以極大地提高材料的性能參數，提高其斷裂韌性、抗彎強度等。因此，納米二氧化鋯不僅應用于結構陶瓷和功能陶瓷領域，也應用于提高金屬材料的表面特性（熱傳導性、抗熱震性、抗高溫氧化性等）。

目前，氧化鋯也被用作陶瓷添加劑，但是，氧化鋯有三種晶體形態：單斜、四方、立方晶相，不同形態的氧化鋯在轉化過程中體積也存在不同，直接添加會造成產品或者釉面的開裂，影響制品的品質，現在，在氧化鋯改性時往往通過在其中添加金屬氧化物等來提升氧化鋯的穩定性，現在經常在制備過程中添加硝酸釔作為穩定劑，而且用量較大，硝酸釔具有極強的毒性，在處理過程中及副產物中易出現有毒副產物，對環境及操作員具有危害性。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于制備高強度陶瓷的改性納米氧化鋯的制備方法，通過對納米氧化鋯制備方法的調整，提升了氧化鋯的穩定性，同時，提升了納米氧化鋯的分散性，保證了強度及耐高溫性能。

本發明通過以下技術方案實現：

一種用于制備高強度陶瓷的改性納米氧化鋯的制備方法，包括以下步驟：

a、按重量計取氯化鋯100份、無水乙醇400份、無水乙酸20份放入容器，使用磁力攪拌器攪拌30-60min；

b、制備處理液，處理液按重量計由以下成分制成：硅烷偶聯劑0.8份、硝酸鑭0.05份、十二烷基磺酸鈉0.7份、草酸1份、水30份，混合攪拌20min，得到處理液，取碳納米管8份加入上述處理液中，使用超聲波處理60-81min，然后將混合液使用真空旋轉蒸發器蒸干，得到預處理碳納米管；本申請使用偶聯劑、硝酸鑭等處理納米碳管，利用納米碳管良好的穩定性及巨大的比表面積和吸附性，能夠在后續處理時，對氧化鋯基體具有更好的絡合與吸附作用，起到穩定氧化鋯結構，同時，可以作為骨架，使納米氧化鋯能夠分散在碳納米管組成的框架周邊，提升材料的強度，但是，又可以保持納米氧化鋯的松散性。

c、將步驟b制得的預處理碳納米管與步驟a得到的混合物混合，以1000r/min的轉速攪拌30min，然后超聲震蕩20min，向其中滴加2mol/L的氫氧化鈉溶液，滴加過程中不斷使用超聲波震蕩處理，至溶液PH為8.2停止滴加，抽濾，洗滌，得到二氧化鋯基體；

在該步驟中，經過處理，使鋯離子分散在碳納米管中，形成穩定的鍵合結構，然后進行熱處理，可以保證熱處理后納米氧化鋯保持很好的力學性能及松散度，提升使用的性能。由于碳納米管具有多孔結構，再加入處理液后，能夠對處理液中的成分具有良好的分散劑吸附作用，溶液中草酸也能夠通過氫鍵等化學鍵及吸附作用吸附在孔隙表面，經過蒸干后，還可以殘留部分草酸根，然后加入含鋯溶液時，使鋯離子與草酸根絡合，能使得鋯更均勻地分散在碳納米管周圍，然后加入堿液，水洗，在氧化鋯成核過程中由于草酸的極性相互排斥作用，對團聚起到空間位阻作用，使得納米氧化鋯更細化、分散性更好，制備陶瓷時，能提高陶瓷材料的致密度。

d、將二氧化鋯基體在氮氣保護下熱處理，得到改性納米氧化鋯。

在步驟d中，熱處理溫度為380-420℃，熱處理時間為2h。