[發明專利]一種二氟磷酸鋰的生產裝置及生產方法

有效

• 申請號: 201810916648.1
• 申請日: 2018-08-13
• 公開（公告）號: CN108793118B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 曹文兵;夏波紋
• 申請（專利權）人: 合肥天徽新材料有限公司
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455
• 代理公司: 34142 合肥中博知信知識產權代理有限公司
• 代理人: 肖健

本發明屬于化工產品的生產設備及其生產方法技術領域，具體涉及一種二氟磷酸鋰的生產裝置及生產方法，所述的生產裝置包括反應塔，反應塔包括上、下兩段并由對開式閥板分隔開來；其中，上段反應塔供原料反應，下段反應塔用于產品分離；所述上段反應塔的頂端設置有惰性氣體入口和負壓裝置連接口，上段反應塔的上側設置有粉狀六氟磷酸鋰入料口、下側設置有霧狀含?Si?O?基團的有機物入料口；下段反應塔內設置有可翻轉的過濾網，所述過濾網處于平置位時過濾反應產物，處于翻轉位時進行二氟磷酸鋰產品的下料，所述下段反應塔的底部還設置帶有閥門的放料管；本發明通過將反應原料預處理成粉狀或霧狀，使其接觸充分，提高了反應效率。

技術領域

本發明屬于化工產品的生產設備及其生產方法技術領域，具體涉及一種二氟磷酸鋰的生產裝置及生產方法。

背景技術

鋰離子電池由于具有高比容量、自放電小、循環壽命長以及環境友好等優點，近年來已廣泛應用于電動汽車、便攜移動設備以及軍事等領域。特別是隨著國家大力推廣新能源汽車，電動汽車已經對鋰離子電池電解液工作溫度、倍率性、安全性、耐高壓等方面都提出了更高的要求。電解液由溶劑、溶質和添加劑三部分組成，而電解液性能主要依靠各類添加劑。因此，功能型添加劑合成及應用成為動力型鋰離子電池電解液開發的關鍵。

研究表明，二氟磷酸鋰具有較高的電化學穩定性，可提高非水電解質溶液的電導率。二氟磷酸鋰作為動力鋰離子電池電解液重要的功能型添加劑，能有效提高鋰離子電池電解液低溫性能。當環境溫度-20℃以下，與常規電解液電池相比，其電池容量可提升20％左右。同時，其他性能如高溫循環性能和倍率性能也同時得到提高，能夠抑制高溫循環過程中可能發生的正極表面的分解并防止電解質溶液的氧化反應，從而改善高溫儲存后的輸出特性以及溶脹特性等。

目前針對二氟磷酸鋰，市場上也有一些相應的生產方法。例如有專利提到，將焦磷酸鹽與氟氣反應產生混合氣體，再將得到的混合氣體通入到氟化鋰的無水氟化氫溶液中反應，經過處理得到二氟磷酸鋰產品。還有專利采用偏磷酸鋰和六氟磷酸鋰在惰性條件下160-200℃反應12-18h，接著升溫至280-350℃反應18-24h。此外還有專利在300℃以上條件下十氧化四磷與氟化鋰反應可制得二氟磷酸鋰；以及五氟化磷和氟化鋰在一定水含量條件下反應等等。

然而上述種種方法都有所不足，有些能耗較高，如300℃以上的反應條件；有些不利于安全生產，如氟氣法；有些則收率、純度、產率等較低。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中二氟磷酸鋰的生產效率低，或在反應過程中產生大量難以處理且具有污染性廢液的技術問題，提供了一種二氟磷酸鋰的生產裝置，適用于二氟磷酸鋰的大批量生產，提高二氟磷酸鋰的生產效率。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現：

一種二氟磷酸鋰的生產裝置，包括反應塔，所述的反應塔包括上、下兩段并由設置在反應塔內的對開式閥板分隔開來；其中，上段反應塔供原料反應，下段反應塔用于產品分離；

所述上段反應塔的頂端設置有惰性氣體入口和負壓裝置連接口，上段反應塔的上側設置有粉狀六氟磷酸鋰入料口、下側設置有霧狀含-Si-O-基團的有機物入料口；

所述下段反應塔內設置有可翻轉的過濾網，所述過濾網處于平置位時過濾反應產物，處于翻轉位時進行二氟磷酸鋰產品的下料，所述下段反應塔的底部還設置帶有閥門的放料管。

優選的，對開式閥板相遠離的兩側鉸接布置在反應塔的內壁上，驅動氣缸的輸出軸穿過敷設在反應塔內壁上的防腐襯套并驅動對開式閥板轉動至水平位將反應塔分隔為上段和下段，或驅動對開式閥板轉動至豎直位連通上段反應塔和下段反應塔。

優選的，過濾網的直徑方向上設置一轉軸，轉軸的一端同軸布置一軸承，所述的軸承穿過敷設在反應塔內壁上的防腐襯套并固定在反應塔內壁上的軸承座內，轉軸的另一端延伸出反應塔并與設置在反應塔外部的伺服電機的輸出軸傳動連接。