[發(fā)明專利]一種二氟磷酸鋰的生產裝置及生產方法

有效

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• 申請日: 2018-08-13
• 公開（公告）號: CN108793118B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發(fā)明（設計）人: 曹文兵;夏波紋
• 申請（專利權）人: 合肥天徽新材料有限公司
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455
• 代理公司: 34142 合肥中博知信知識產權代理有限公司
• 代理人: 肖健

1.一種二氟磷酸鋰的生產方法，其特征在于：用于該二氟磷酸鋰的生產裝置包括反應塔（10），所述的反應塔（10）包括上、下兩段并由設置在反應塔（10）內的對開式閥板（20）分隔開來；其中，上段反應塔（11）供原料反應，下段反應塔（12）用于產品分離；

所述上段反應塔（11）的頂端設置有惰性氣體入口（111）和負壓裝置連接口（112），上段反應塔（11）的上側設置有粉狀六氟磷酸鋰入料口（113）、下側設置有霧狀含-Si-O-基團的有機物入料口（114）；

所述下段反應塔（12）內設置有可翻轉的過濾網（30），所述過濾網（30）處于平置位時過濾反應產物，處于翻轉位時進行二氟磷酸鋰產品的下料，所述下段反應塔（12）的底部還設置帶有閥門的放料管（121）；

所述的生產方法包括以下步驟：

（1）向反應塔（10）內充入惰性氣體，將反應塔（10）內的空氣置換，接著加熱反應塔內，使其溫度保持在反應溫度；

（2）關閉對開式閥板（20），將反應塔（10）分隔為上段反應塔（11）和下段反應塔（12）；將粉狀六氟磷酸鋰和霧狀含-Si-O-基團的有機物分別自上段反應塔上的粉狀六氟磷酸鋰入料口（113）、霧狀含-Si-O-基團的有機物入料口（114）對沖式噴灑到反應塔（10）內，待反應完全后，開啟對開式閥板（20），將反應混合物放入到下段反應塔（12）內；

（3）提高反應塔（10）內部溫度至110~120℃，開啟反應塔（10）頂部的負壓裝置抽吸副產物，接著再重新灌入惰性氣體，對制備得到的二氟磷酸鋰產品進行下料；

步驟（2）中，所述粉狀六氟磷酸鋰和霧狀含-Si-O-基團有機物的摩爾比為1：（0.5~1.2）。

2.根據權利要求1所述的二氟磷酸鋰的生產方法，其特征在于：對開式閥板（20）相遠離的兩側鉸接布置在反應塔（10）的內壁上，驅動氣缸的輸出軸穿過敷設在反應塔（10）內壁上的防腐襯套（13）并驅動對開式閥板（20）轉動至水平位將反應塔（10）分隔為上段和下段，或驅動對開式閥板（20）轉動至豎直位連通上段反應塔（11）和下段反應塔（12）。

3.根據權利要求1所述的二氟磷酸鋰的生產方法，其特征在于：過濾網（30）的直徑方向上設置一轉軸，轉軸的一端同軸布置一軸承，所述的軸承穿過敷設在反應塔（10）內壁上的防腐襯套（13）并固定在反應塔（10）內壁上的軸承座內，轉軸的另一端延伸出反應塔（10）并與設置在反應塔（10）外部的伺服電機的輸出軸傳動連接。

4.根據權利要求1所述的二氟磷酸鋰的生產方法，其特征在于：上段反應塔（11）的中心位置設置一攪拌槳（40），攪拌槳（40）由布置在上段反應塔（11）頂部的驅動電機（115）驅動。

5.根據權利要求1所述的二氟磷酸鋰的生產方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的反應溫度為45~95℃。

6.根據權利要求1所述的二氟磷酸鋰的生產方法，其特征在于：所述的惰性氣體為氬氣。

7.根據權利要求1所述的二氟磷酸鋰的生產方法，其特征在于：所述含-Si-O-基團的有機物為如式（I）或如式（II）所述的有機物；

式（I）；

式（II）；

其中，n=1~20；

所述的X1、X2獨立的選擇羥基和鹵素中的一種或幾種；

R1~R6獨立的選擇C1~C50的烷基、C1~C50的環(huán)烷基、C2~C50的烯基、C2~C50的炔基、C6~C50的芳基。

8.根據權利要求1所述的二氟磷酸鋰的生產方法，其特征在于：所述含-Si-O-基團的有機物選擇四甲氧基硅烷、八甲基三硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一種。