[發明專利]一種溫敏性氧化石墨復合水凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201810916383.5
• 申請日: 2018-08-13
• 公開（公告）號: CN109053956B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 王斌;馬祥梅
• 申請（專利權）人: 安徽理工大學
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/06;C08F222/38;C08K3/04;C08J3/075
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種溫敏性氧化石墨復合水凝膠及其制備方法，屬于高分子化工技術領域。具體按以下步驟實施：首先通過改良過的Hummers法制備氧化石墨，進而在超聲輔助下將氧化石墨和聚合單體分散到水溶液中，保溫反應即可獲得溫敏性聚(丙烯酸/雙丙酮丙烯酰胺/丙烯酰胺)/氧化石墨復合水凝膠。水凝膠制備過程中無需多步驟反應，無需通N₂處理，方法簡單易行。本發明制備的復合水凝膠具有合適的保水性、良好的熱縮敏感性等優點。

技術領域

本發明涉及高分子材料技術領域，具體是一種溫敏性氧化石墨復合水凝膠及其制備方法。

背景技術

價廉易得的丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)等單體既可單獨聚合成聚合物，也可與很多其它單體聚合形成共聚物，因為它們本身含有親水性基團，使聚合物具有一定的吸水性。雖然DAAM的均聚物不溶于水，但有“水呼吸性”，吸水率可達自重的20％-25％，且環境濕度低于60％時，所吸收的水分又能夠釋放出來；同時又可與組分中其它親水性成分呈現兩親性，從而使材料的保水性兼具溫敏性。

水凝膠是一種以水為分散介質、具有強吸水能力的高分子網絡彈性材料。作為高吸水性、保水性材料之一，水凝膠已被廣泛用。如干旱地區的抗旱，石油開采、造紙、化妝品、蔬菜保鮮等領域。由于常用的保水劑吸水能力過強，會過度吸收周圍環境水分而釋放水分的能力較差，不能很好維持特定的環境濕度要求(如植物生長)。因此，開發溫敏型且保水能力合適的保水劑，溫度低時吸收環境水分，溫度高時又能夠緩慢釋放水分，形成環境所需的微域濕潤環境，具有重要的現實意義。

氧化石墨價廉易得，在大規模生產中具有很大優勢。因為碳層結構含有羧基、羥基等親水基團，使其表現出親水性，易分散于有機相和水中，表面和層間能夠吸附大量的水分子。另一方面作為三維骨架，能夠很好地保持水凝膠的強度。AA、AM和DAAM共聚物不僅具有水凝膠的彈性、吸水性和保水性等優點，同時還具有熱縮敏感性，從而能夠很好地擴展氧化石墨的綜合應用領域。雖然聚合物/氧化石墨在復合材料方面，已經被做了很多研究工作，但制備復合水凝膠的方法都比較復雜，用于研究溫敏性水凝膠的則相對更少。

發明內容

本發明的目的是提供一種溫敏性氧化石墨復合水凝膠。該材料具有合適的吸水性、良好的溫敏性等優點。

本發明為實現發明目的采用如下技術方案：

(1)按石墨粉和高錳酸鉀質量比1:6的比例將高錳酸鉀先置于干燥容器中，再把石墨粉分批緩慢覆蓋在高錳酸鉀上面；分別量取按石墨粉與濃硫酸質量體積比1:120的濃硫酸以及石墨粉與濃磷酸(85％)質量體積比1:13.3的濃磷酸加入到容器中；

(2)恒溫水浴保持步驟(1)的混合液在50±1℃，磁力攪拌12h后置于陰涼處自然冷卻至室溫，將上述反應液倒入裝有去離子水事先結成冰的塑料燒杯中，去離子水按石墨粉去離子水質量體積比1:400的比例量取；緩慢滴加按石墨粉與30％H₂O₂質量體積比1:1.5比例的30％H₂O₂，以除去多余的氧化劑；

(3)取出容器，保鮮膜密封口后于陰暗處靜置24h。抽濾，濾餅先用少量5％HCl洗滌3次，再用去離子水洗滌至中性，繼續抽濾至無水分離出來，得氧化石墨糊狀產品；

(4)按質量體積比1:40的比例稱取步驟(3)制備的氧化石墨和去離子水置于容器中，攪拌使其充分溶脹，將容器置于超聲清洗器中超聲1.5～2h使其分散；

(5)稱取按氧化石墨丙烯酸(AA)質量比1:3的AA，室溫下邊攪拌邊滴加體積比1:1的氨水至溶液為中性；再加入按氧化石墨雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)質量比1:0～6的DAAM，最后加入按氧化石墨丙烯酰胺(AM)質量比1:4的AM，攪拌使固體完全溶解；