[發(fā)明專利]一種溫敏性氧化石墨復(fù)合水凝膠及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810916383.5
• 申請日: 2018-08-13
• 公開（公告）號: CN109053956B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王斌;馬祥梅
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽理工大學(xué)
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/06;C08F222/38;C08K3/04;C08J3/075
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1.一種溫敏性氧化石墨復(fù)合水凝膠的制備方法，其特征在于如下具體步驟實(shí)施：

(1)按石墨粉和高錳酸鉀質(zhì)量比1:6的比例將高錳酸鉀先置于干燥容器中，再把石墨粉分批覆蓋在高錳酸鉀上面；分別量取按石墨粉與濃硫酸質(zhì)量體積比1:120的濃硫酸以及石墨粉與85％濃磷酸質(zhì)量體積比1:13.3的濃磷酸緩慢加入到容器中；

(2)恒溫水浴保持步驟(1)的混合液在50±1℃，磁力攪拌12h后置于陰涼處，自然冷卻至室溫；將上述混合液倒入裝有去離子水事先結(jié)成冰的塑料燒杯中，去離子水按石墨粉與去離子水質(zhì)量體積比1:400的比例量取，滴加按石墨粉與30％H₂O₂質(zhì)量體積比1:1.5比例的30％H₂O₂；

(3)取出容器，保鮮膜密封后于陰暗處靜置24h，抽濾，濾餅用少量5％HCl洗滌3次，再用去離子水洗滌至中性，繼續(xù)抽濾至無水分離出來，得糊狀氧化石墨；

(4)按質(zhì)量體積比1:40的比例取步驟(3)制備的氧化石墨和去離子水置于容器中，室溫下攪拌使其充分溶脹，將容器置于超聲清洗器中超聲1.5h使其分散；

(5)稱取按氧化石墨與丙烯酸(AA)質(zhì)量比1:3的AA，室溫下邊攪拌邊滴加體積比1:1的氨水至溶液為中性，再加入按氧化石墨與雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)質(zhì)量比1:4的DAAM，最后加入按氧化石墨與丙烯酰胺(AM)質(zhì)量比1:4的AM，攪拌使固態(tài)物完全溶解；

(6)將步驟(4)超聲分散好的氧化石墨溶液加入到步驟(5)的混合液中，超聲分散20min；再加入單體總質(zhì)量0.3％的交聯(lián)劑N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)于容器中，繼續(xù)超聲分散20min；

(7)取單體總質(zhì)量13％的過硫酸銨(APS)溶解于按氧化石墨與去離子水質(zhì)量體積比1:50比例的去離子水中，按照1mL/min的速度緩慢滴加至步驟(6)正在超聲的容器中；

(8)將容器口用保鮮膜密封后放入設(shè)定為70℃的恒溫水浴鍋中保溫，攪拌至剛開始出現(xiàn)凝膠時(shí)，立即停止攪拌，繼續(xù)保溫，直至透明凝膠生成。