[發明專利]一種精品DM一步氧化工藝及方法

在審

• 申請號: 201810915042.6
• 申請日: 2018-08-13
• 公開（公告）號: CN108947932A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 李勇;馬學兵;崔道明;房義祥;韓根祥
• 申請（專利權）人: 淄博和美華醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D277/78
• 分類號: C07D277/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種精品DM一步氧化工藝及方法，包括如下步驟：S1、將反應瓶進行預熱，預熱溫度至40℃?50℃；S2、將成鹽過濾后的2?巰基苯并噻唑銨鹽加入到步驟S1中預熱后的反應瓶中，邊攪拌邊加入催化劑；S3、待步驟S2中的催化劑溶解在2?巰基苯并噻唑銨鹽中后，對反應瓶進行溫度控制，然后緩慢滴入H₂O₂，同時不斷吹入氧氣；本發明提供的一種精品DM一步氧化工藝及方法，與傳統技術相比，該方法吹入氧氣的同時，增加H₂O₂與催化劑與2?巰基苯并噻唑銨鹽混合溶液的接觸面積，使得H₂O₂作為強氧化劑對催化劑與2?巰基苯并噻唑銨鹽混合溶液進行充分的氧化，提高氧化效率，質量達到國家標準GBT11408?2013，能提高產率，節約原料，降低成本。

技術領域

本發明屬于精品DM一步氧化技術領域，更具體地說，尤其涉及一種精品DM一步氧化工藝及方法。

背景技術

精品DM，淡黃色或白色粉末，是橡膠促進劑DM經過再次加工萃取獲得的精制DM產品，是原料藥AE活性脂的主要原料。

精品DM的合成方法主要有NaNO₂氧化法、氯氣氧化法、次氯酸鈉氧化法、氧氣氧化法和雙氧水氧化法

氧氣氧化法的產品質量好，但產率較低，反應時間較長，生產需要在一定的壓力下進行，設備要求高。雙氧水氧化法具有產品質量好、操作方便、生產過程具有低毒和低污染的優點，符合綠色環保的要求，但氧化率較低。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種精品DM一步氧化工藝及方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種精品DM一步氧化工藝及方法，包括如下步驟：

S1、將反應瓶進行預熱，預熱溫度至40℃-50℃；

S2、將成鹽過濾后的2-巰基苯并噻唑銨鹽加入到步驟S1中預熱后的反應瓶中，邊攪拌邊加入催化劑；

S3、待步驟S2中的催化劑溶解在2-巰基苯并噻唑銨鹽中后，對反應瓶進行溫度控制，然后緩慢滴入H₂O₂，同時不斷吹入氧氣；

S4、然后對反應瓶進行保溫，測反應液PH值至規定范圍，待PH值穩定后，停止反應，過濾后用溶劑A浸泡，于10-35℃下攪拌10-30h，然后固液分離，固體用水洗滌，干燥既得。

優選的，所述步驟S4中的保溫時間為0.5-1.2小時。

優選的，所述步驟S2中成鹽過濾后的2-巰基苯并噻唑銨鹽的制取步驟為：稱取2-巰基苯并噻唑和H₂O₂到反應瓶中，攪拌打漿并加熱到30℃-70℃時，加入氨水，待M完全溶解后，生成2-巰基苯并噻唑銨鹽。

優選的，對生成2-巰基苯并噻唑銨鹽的反應液經抽濾后濾去未反應的雜質。

優選的，氨水和H2O2物質的摩爾比為n(2-巰基苯并噻唑)∶n(氨水)∶n(雙氧水)＝1∶1-10∶0.55-1。

優選的，所述溶劑A為堿性水溶液，所述堿性水溶液為濃度為0.05-2％的氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、碳酸鈉水溶液或碳酸鉀水溶液。