[發(fā)明專利]一種精品DM一步氧化工藝及方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810915042.6 | 申請日： | 2018-08-13 |
| 公開（公告）號： | CN108947932A | 公開（公告）日： | 2018-12-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李勇;馬學(xué)兵;崔道明;房義祥;韓根祥 | 申請（專利權(quán)）人： | 淄博和美華醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/78 | 分類號： | C07D277/78 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 255000 山東省淄博市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 巰基苯并噻唑 銨鹽 催化劑 一步氧化 反應(yīng)瓶 預(yù)熱 混合溶液 吹入 氧氣 精品 強氧化劑 氧化效率 產(chǎn)率 成鹽 滴入 過濾 溶解 節(jié)約 | ||
1.一種精品DM一步氧化工藝及方法，其特征在于：包括如下步驟：
S1、將反應(yīng)瓶進行預(yù)熱，預(yù)熱溫度至40℃-50℃；
S2、將成鹽過濾后的2-巰基苯并噻唑銨鹽加入到步驟S1中預(yù)熱后的反應(yīng)瓶中，邊攪拌邊加入催化劑；
S3、待步驟S2中的催化劑溶解在2-巰基苯并噻唑銨鹽中后，對反應(yīng)瓶進行溫度控制，然后緩慢滴入H2O2，同時不斷吹入氧氣；
S4、然后對反應(yīng)瓶進行保溫，測反應(yīng)液PH值至規(guī)定范圍，待PH值穩(wěn)定后，停止反應(yīng)，過濾后用溶劑A浸泡，于10-35℃下攪拌10-30h，然后固液分離，固體用水洗滌，干燥既得。
2.權(quán)利要求1所述的一種精品DM一步氧化工藝及方法，其特征在于：所述步驟S4中的保溫時間為0.5-1.2小時。
3.權(quán)利要求1所述的一種精品DM一步氧化工藝及方法，其特征在于：所述步驟S2中成鹽過濾后的2-巰基苯并噻唑銨鹽的制取步驟為：稱取2-巰基苯并噻唑和H2O2到反應(yīng)瓶中，攪拌打漿并加熱到30℃-70℃時，加入氨水，待M完全溶解后，生成2-巰基苯并噻唑銨鹽。
4.權(quán)利要求3所述的一種精品DM一步氧化工藝及方法，其特征在于：對生成2-巰基苯并噻唑銨鹽的反應(yīng)液經(jīng)抽濾后濾去未反應(yīng)的雜質(zhì)。
5.權(quán)利要求3所述的一種精品DM一步氧化工藝及方法，其特征在于：氨水和H2O2物質(zhì)的摩爾比為n(2-巰基苯并噻唑)∶n(氨水)∶n(雙氧水)＝1∶1-10∶0.55-1。
6.權(quán)利要求1所述的一種精品DM一步氧化工藝及方法，其特征在于：所述溶劑A為堿性水溶液，所述堿性水溶液為濃度為0.05-2％的氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、碳酸鈉水溶液或碳酸鉀水溶液。
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