[發(fā)明專利]一種疏水改性海藻酸鈉水凝膠的制備及應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810910117.1 | 申請(qǐng)日: | 2018-08-10 |
| 公開(公告)號(hào): | CN109134760B | 公開(公告)日: | 2020-01-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 田貞樂;張麗萍;劉仁;倪才華 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 江南大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C08F251/00 | 分類號(hào): | C08F251/00;C08J3/075;C08L51/02;A61K9/06;A61K47/36;A61K31/513;A61P35/00 |
| 代理公司: | 32257 蘇州市中南偉業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) | 代理人: | 曹成俊 |
| 地址: | 214000 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 海藻酸鈉 疏水改性 水凝膠 氟尿嘧啶 制備 甲基丙烯酸酯類單體 接枝共聚反應(yīng) 接枝共聚物 聚丙烯酸酯 制備水凝膠 反應(yīng)性能 混合介質(zhì) 接枝共聚 四氫呋喃 穩(wěn)定性能 硝酸鈰銨 引發(fā)劑 緩釋 降解 交聯(lián) 接枝 應(yīng)用 溶解 釋放 | ||
1.一種疏水改性海藻酸鈉水凝膠的制備方法,其特征在于:制備步驟含以下4步:
1)將海藻酸鈉配成水溶液,加入適量鹽酸溶液,在75~85℃溫度下攪拌反應(yīng)5~7小時(shí),冷卻至室溫,傾掉上層清液,滴加氫氧化鈉溶液使產(chǎn)物溶解,重復(fù)上述加鹽酸沉淀-加氫氧化鈉稀溶液溶解步驟1~3次,最后一次用氫氧化鈉溶液溶解,產(chǎn)物用乙醇沉淀、靜止,傾掉上層清液,產(chǎn)物離心分離,收集固體產(chǎn)物,冷凍干燥得到海藻酸鈉降解產(chǎn)物;
2)將步驟1)所得海藻酸鈉降解產(chǎn)物配成水溶液,另外將甲基丙烯酸酯單體配制成四氫呋喃溶液,將上述海藻酸鈉溶液和甲基丙烯酸酯溶液混合并攪拌均勻,按海藻酸鈉重量的3.3~5.8wt%添加硝酸鈰銨為引發(fā)劑,攪拌均勻,通入N2,置于60~70℃恒溫水浴鍋中,攪拌反應(yīng)4~6小時(shí),得到接枝共聚物粗產(chǎn)物,將粗產(chǎn)物用無水乙醇洗滌后冷凍干燥,得到接枝共聚物;
3)將步驟2)所得接枝共聚物在蒸餾水中配成4~6wt%的溶液,將交聯(lián)劑預(yù)先用適量四氫呋喃配成8~12wt%溶液,添加到接枝共聚物的溶液中,再添加1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽,N-羥基琥珀酰亞胺,攪拌均勻,控溫45~55℃反應(yīng)20~24小時(shí),得到水凝膠;
4)將步驟3)所得水凝膠用過量蒸餾水浸泡20~24小時(shí),傾去浸出液,更換新鮮蒸餾水再次浸泡洗滌,重復(fù)1~3次,最后過濾、冷凍干燥,得到疏水改性海藻酸鈉水凝膠;
步驟3)中所述交聯(lián)劑為賴氨酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的疏水改性海藻酸鈉水凝膠的制備方法,其特征是在于:步驟2)中甲基丙烯酸酯單體為:甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸乙酯,甲基丙烯酸正丙酯或甲基丙烯酸正丁酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的疏水改性海藻酸鈉水凝膠的制備方法,其特征在于:步驟2)中,海藻酸鈉配成4~8wt%的水溶液,甲基丙烯酸酯單體配制成濃度為4~8wt%的四氫呋喃溶液,兩溶液按體積比1.25:1~2:1加入。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的疏水改性海藻酸鈉水凝膠的制備方法,其特征在于:所述交聯(lián)劑與接枝共聚物的重量比為8.0~8.3%。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求1~4任一權(quán)利要求所述的疏水改性海藻酸鈉水凝膠的制備方法得到的疏水改性海藻酸鈉水凝膠。
6.一種根據(jù)權(quán)利要求5所述的疏水改性海藻酸鈉水凝膠在藥物緩釋方面的應(yīng)用,其特征在于:所述疏水改性海藻酸鈉水凝膠用于5-氟尿嘧啶的緩釋。
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