[發明專利]5-氯-2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮的分離提純方法

有效

• 申請號: 201810909444.5
• 申請日: 2018-08-10
• 公開（公告）號: CN109096075B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 覃華中;鮮昊;廖彩練;鄧曉蓉
• 申請（專利權）人: 宜都市華陽化工有限責任公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C49/84;C07C45/63
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明公開了一種5?氯?2?羥基?4?甲氧基二苯甲酮的分離提純方法，包括以下步驟：1）2?羥基?4?甲氧基二苯甲酮?5?磺酸精制過程中，回收溶劑后得到蒸餾濃縮液，加入硫酸溶液進行還原反應，溫度控制在80?130℃；2）步驟1）反應后進行分層，取下層有機相，與鹵代烴和酯類組成的混合溶劑進行混合，然后冷卻結晶，剩下的液體物質進行蒸餾除去混合溶劑得到5?氯?2?羥基?4?甲氧基二苯甲酮粗品；3）將得到的5?氯?2?羥基?4?甲氧基二苯甲酮粗品加入醇類溶劑進行重結晶，得到5?氯?2?羥基?4?甲氧基二苯甲酮純品。該方法對2?羥基?4?甲氧基二苯甲酮?5?磺酸制備過程中，精制母液回收濃縮物有效組分進行還原、精制提純、再精制提純達到目標組分的分離回收利用。

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，具體涉及一種5-氯-2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮的分離提純方法。

背景技術

以2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮為原料同氯磺酸經過磺化反應制備2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸時，精制溶劑蒸餾回收溶劑后，蒸餾濃縮液為顏色較深的油狀混合物，一直作為蒸餾廢渣進行處理。通過物料組分檢測發現蒸餾濃縮液主要構成物質有2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、5-氯-2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、精制溶劑殘留和原料傳遞的痕量雜質。分析5-氯-2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮的產生是由于磺化原料氯磺酸中殘留有磺酰氯，工業化制備過程2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸產生的副反應產物，并富集于精制回收溶劑中。蒸餾濃縮物料組分復雜，通過傳統的精制分離方法無法對有效組分進行分離提純得到HPLC含量99％以上純度的單一物質，限制了回收產物的綜合利用。

5-氯-2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮的相關文獻報道極少，通過查閱文獻確定該物質可作為一種價值較高的藥物中間體合成目標藥物，同時通過紫外掃描發現，具有近似2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮和2.4-二羥基二苯甲酮的紫外線吸收劑性能。5-氯-2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮具體信息如下：

名稱：5-氯-2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮

分子式：C₁₄H₁₁ClO₃

精確分子量：262.0397

結構式：

質譜理論加氫峰信息

分子式：C₁₄H₁₂ClO₃

精確分子量：263.0475

分子量：263.6963

荷質比：263.0475,(100％),265.0445(32.0％),264.0509(15.1％),266.0479(4.8％),265.0542(1.1％)