[發明專利]5-氯-2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮的分離提純方法

有效

• 申請號: 201810909444.5
• 申請日: 2018-08-10
• 公開（公告）號: CN109096075B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 覃華中;鮮昊;廖彩練;鄧曉蓉
• 申請（專利權）人: 宜都市華陽化工有限責任公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C49/84;C07C45/63
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種5-氯-2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮的分離提純方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸精制過程中，回收產品2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸后剩余母液蒸餾后得到蒸餾濃縮液，加入硫酸溶液進行還原反應，溫度控制在80-130℃；

2）步驟1）反應后進行分層，取下層液態有機相，與鹵代烴和酯類組成的混合溶劑進行混合，然后冷卻結晶，剩下的液體物質進行蒸餾除去混合溶劑得到5-氯-2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮粗品；鹵代烴為二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯乙烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷中的一種或幾種；

3）將得到的5-氯-2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮粗品加入醇類溶劑進行重結晶，得到5-氯-2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮純品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）中所用的硫酸溶液的質量濃度在40-70%，蒸餾濃縮液與硫酸溶液的重量比為1:2-4。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述還原反應的時間為4-6小時。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2）中，分層后上層為水相，含有的硫酸回收在后續還原反應中進行套用。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酯類為甲酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸丙酯、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、甲酸異丙酯中的一種或幾種；鹵代烴與酯類溶劑的體積比為1：1.2-2。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述鹵代烴為二氯甲烷，酯類溶劑為乙酸乙酯。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機相重量與混合溶劑體積的比例為1：10-20。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2）中，有機相與混合溶劑進行加熱，至清亮全溶，然后控制在20-30 ℃進行冷卻結晶，剩下的液體物質蒸餾回收混合溶劑，混合溶劑留下后續重復使用。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述醇類溶劑為甲醇和/或乙醇。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述5-氯-2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮粗品與醇類溶劑的重量比為1:2-5。