[發明專利]一種反應精餾合成椰子醛合成香料的生產方法在審
| 申請號： | 201810907195.6 | 申請日： | 2018-08-06 |
| 公開（公告）號： | CN108997273A | 公開（公告）日： | 2018-12-14 |
| 發明（設計）人： | 王天義;范一義;徐基龍;嚴四五 | 申請（專利權）人： | 安徽華業香料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/33 | 分類號： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142 | 代理人： | 肖健 |
| 地址： | 246300 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 椰子醛 反應精餾塔 反應精餾 己醇 配料混合物 合成香料 反應區 進料段 預熱器 粗品 合成 精細化工生產 低沸點雜質 副產物甲醇 反應效率 分離提純 原料混合 低沸點 滴加泵 副反應 高沸點 高位槽 叔丁醇 物料泵 預熱 生產 | ||
1.一種反應精餾合成椰子醛合成香料的生產方法，其特征在于：包括以下步驟：
(a)按配料比例分別從己醇高位槽、丙烯酸酯高位槽和二-叔丁基過氧化物高位槽中通過管道放料進入配料鍋中混合，得到配料混合物；
(b)從己醇高位槽中通過管道放料進入預熱器中，預熱器升溫至140～170℃；
(c)將預熱器中的己醇通過物料泵打入到反應精餾塔反應區的高沸點進料段，將步驟(a)中的配料混合物通過滴加泵打入反應精餾塔反應區的低沸點進料段；
(d)從反應精餾塔的精餾段的塔頂分離出副產物叔丁醇和甲醇，從反應精餾塔的精餾段側線分離出過量的未參與反應的己醇，從反應精餾塔的塔底分離出椰子醛粗品；
(e)將步驟(d)中分離出的己醇通過物料泵轉移至預熱器中，繼續參與反應；
(f)將步驟(d)中分離出的椰子醛粗品通過物料泵轉移至精餾塔中進一步分離提純；
控制精餾塔操作條件為塔頂溫度85～110℃，壓力條件5000～6667Pa，收集低沸點雜質和殘余的未參與反應的己醇，當塔頂溫度下降或無出料時，結束收集低沸點雜質和己醇；
(g)當步驟(f)結束后，控制精餾塔操作條件為塔頂溫度100～135℃，壓力條件1000～1333Pa，回流比1:1～1:12，收集椰子醛，當塔頂溫度下降或無出料時，結束精餾，降溫，壓釜殘。
2.根據權利要求1所述的反應精餾合成椰子醛合成香料的生產方法，其特征在于：步驟(a)中，己醇、丙烯酸甲酯和二-叔丁基過氧化物的摩爾比為(1～6)：1：(0.05～1)。
3.根據權利要求1所述的反應精餾合成椰子醛合成香料的生產方法，其特征在于：步驟(a)中，己醇、丙烯酸甲酯和二-叔丁基過氧化物的摩爾比為(1～2)：1：(0.1～0.25)。
4.根據權利要求1所述的反應精餾合成椰子醛合成香料的生產方法，其特征在于：步驟(a)中，丙烯酸甲酯高位槽和配料鍋均采用冷凍鹽水進行保溫，保溫溫度為10℃。
5.根據權利要求1所述的反應精餾合成椰子醛合成香料的生產方法，其特征在于：步驟(b)中，再稱取的己醇與步驟(a)中丙烯酸甲酯的摩爾比為(1～10)：1。
6.根據權利要求1所述的反應精餾合成椰子醛合成香料的生產方法，其特征在于：步驟(b)中，再稱取的己醇與步驟(a)中丙烯酸甲酯的摩爾比為(2.5～4.5)：1。
7.根據權利要求1所述的反應精餾合成椰子醛合成香料的生產方法，其特征在于：步驟(f)中，精餾塔塔內填充CY 700不銹鋼波紋填料。
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