[發明專利]一種利用工業濕法凈化磷酸制造食品級磷酸二氫鉀的方法

在審

• 申請號: 201810907000.8
• 申請日: 2018-08-09
• 公開（公告）號: CN110817827A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 吳正奇;姚其鳳;李搖搖;許琦;徐歆;吳龍;李倩;陳小強
• 申請（專利權）人: 湖北工業大學
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 江麗麗;王敏鋒

本發明公開了一種利用工業濕法凈化磷酸制造食品級磷酸二氫鉀的方法：⑴加水稀釋：取工業濕法凈化磷酸于耐酸容器中加純水攪拌稀釋；⑵中和反應與脫氟硫：加入脫氟硫劑和氫氧化鉀攪拌反應，膜過濾得精密過濾的中和液；⑶氧化脫砷、微堿性脫重金屬與膜過濾：調節中和液的pH至微堿性、加入氧化劑、加熱、冷卻、膜過濾，得精密過濾的微堿性脫重金屬和氧化脫砷液；⑷pH調節與濃縮：用磷酸調整pH值并濃縮，得磷酸二氫鉀濃縮液；⑸降溫結晶：濃縮液轉入結晶設備內，攪拌、冷卻、結晶、固液分離，得磷酸二氫鉀濕結晶；⑹結晶干燥：濕結晶干燥至產品要求水分，得食品級磷酸二氫鉀產品。方法易行，成本低，純度高，砷和重金屬離子脫除充分，溶解性能好。

技術領域

本發明涉及食品添加劑加工技術領域，更具體涉及工業濕法凈化磷酸制造食品級磷酸二氫鉀的方法。

背景技術

磷酸二氫鉀是重要的化工原料，在生物發酵、食品、醫藥、化工、飼料和農業等工業部門中均有廣泛的應用。磷酸二氫鉀的制造方法主要有中和法、萃取法、離子交換法、復分解法、直接法、結晶法和電解法等，其中主要的制造方法是中和法。按所用磷酸來源分，磷酸可以分為以磷礦石為原料通過酸化得到的濕法磷酸和以純磷為原料通過燃燒得到的熱濕法磷酸，因而，磷酸二氫鉀可以分為熱法磷酸二氫鉀和濕法磷酸二氫鉀，其中熱法磷酸二氫鉀純度高但成本也高；按純度分，磷酸二氫鉀可以分為工業級、農用級和食品級，其中食品級磷酸二氫鉀的質量標準最高。食品級磷酸二氫鉀通常是由熱法磷酸經中和法制造的。

我國有十分豐富的磷礦石資源，利用磷礦石為原料制造工業級濕法磷酸及其以磷酸二氫鉀為代表的磷酸鹽，技術成熟，成本低，產品質量穩定，但雜質含量高，純度低，不能達到食品級的要求。相對而言，利用磷為原料制造熱法磷酸及其以磷酸二氫鉀為代表的磷酸鹽，雖然技術成熟，產品質量穩定，純度高雜質含量少，能達到食品級的要求，但成本高。所以，如何利用我國豐富的磷礦石資源，通過濕法磷酸制造食品級磷酸和以磷酸二氫鉀為代表的磷酸鹽，就顯得經濟上重要和需求上緊迫。

以濕法磷酸(包括質量百分濃度為20～50％的稀磷酸半成品和質量百分濃度為75％及85％的工業濕法凈化磷酸)原料，制備食品級磷酸二氫鉀需要解決的核心問題，包括：a.如何分離工業濕法磷酸中存在的少量有毒元素，如鉛、鎘、汞、砷，使產品達到食品添加劑必須的衛生安全要求；b.如何分離工業濕法磷酸中的氟、鐵、鈣等常規元素，使產品達到相應的質量限定指標；c.如何分離工業濕法磷酸中的固體微粒、色素顆粒等，使產品各指標達到相應的質量要求。國內外大量的研究者對濕法磷酸精制純化制造食品級磷酸和以濕法磷酸為原料制造以磷酸二氫鉀為代表的食品級磷酸鹽的工藝技術進行了研究，涌現了一批新工藝、新技術和新成果。如，湖北三寧化工公司開發了以三聚氰胺萃取濕法磷酸、反萃取和氯化鉀鉀化得到食品級磷酸二氫鉀為主要特征的新技術，并實現產業化。中國專利CN93114914.2公開了一種中溫復分解氧化沉析法制取磷酸二氫鉀的新方法；中國專利CN86101186.4公開了一種采用“締合-置換”法制取磷酸二氫鉀的方法；美國US7601319公開了一種磷酸二氫鉀的生產工藝。

如何高效、低成本地脫除工業濕法凈化磷酸中的有毒有害的成分和提高磷酸二氫鉀的純度，使之達到食品添加劑的衛生安全要求，是工業濕法凈化磷酸制造食品級磷酸二氫鉀的核心技術問題，也是濕法磷酸行業提高經濟效益的根本發展方向。

發明內容

針對由工業濕法凈化磷酸制造的磷酸二氫鉀不能達到食品級要求和現有技術中存在的不足，本發明的目的是在于提供了成本低、純度高、砷和重金屬離子脫除充分、衛生安全性高、工藝過程簡便、原料利用率高、溶解性能好、可機械化生產的食品級磷酸二氫鉀的制造方法。