[發(fā)明專利]一種利用工業(yè)濕法凈化磷酸制造食品級(jí)磷酸二氫鉀的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810907000.8
• 申請(qǐng)日: 2018-08-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110817827A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳正奇;姚其鳳;李搖搖;許琦;徐歆;吳龍;李倩;陳小強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B25/30
• 分類號(hào): C01B25/30
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所 42001
• 代理人: 江麗麗;王敏鋒

1.一種利用工業(yè)濕法凈化磷酸制造食品級(jí)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于，所述制造方法的步驟如下：

⑴加水稀釋取工業(yè)濕法凈化磷酸于耐酸容器中，在攪拌的情況下，加入其質(zhì)量倍數(shù)0.5～3.1倍的水，得質(zhì)量百分濃度為20.7～56.7％的磷酸稀釋液，繼續(xù)攪拌，得工業(yè)濕法凈化磷酸稀釋液；

⑵中和反應(yīng)與脫氟硫取⑴所得磷酸稀釋液于耐酸容器中，在攪拌的情況下，加入磷酸稀釋液質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1～1％的脫氟硫劑，繼續(xù)攪拌，使脫氟硫劑充分溶解并充分與磷酸稀釋液中的氟離子及硫酸根反應(yīng)，得反應(yīng)混合物；在攪拌的情況下，用質(zhì)量百分濃度為20～70％的氫氧化鉀溶液中和反應(yīng)混合物至pH為5.5～7.0，繼續(xù)攪拌得中和液；在控制中和液的溫度為40～90℃條件下，用膜過(guò)濾設(shè)備對(duì)中和液精密過(guò)濾，所得精密過(guò)濾的中和液備用；

⑶氧化脫砷、微堿性脫重金屬與膜過(guò)濾在不斷攪拌的情況下，用質(zhì)量百分濃度為20～70％的氫氧化鉀溶液，將⑵所得精密過(guò)濾的中和液的pH調(diào)節(jié)至7.0～8.0，加入中和液質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1～4％的氧化劑，將混合物的溫度加熱并維持至亞砷氧化所需溫度，在攪拌的情況下回流保溫氧化0.5～6小時(shí)之后，打開(kāi)冷卻水將混合物溫度降低至40～90℃，繼續(xù)攪拌0.5～10小時(shí)，用膜過(guò)濾設(shè)備對(duì)混合物精密過(guò)濾，得精密過(guò)濾的微堿性脫重金屬和氧化脫砷液備用；

⑷pH調(diào)節(jié)與濃縮在不斷攪拌的條件下，用磷酸將⑶所得微堿性脫重金屬和氧化脫砷液的pH調(diào)節(jié)至3.7～4.7，得磷酸二氫鉀溶液；用強(qiáng)制循環(huán)真空濃縮法在真空度為0.8～0.99MPa、溫度為70～110℃的條件下，將磷酸二氫鉀溶液濃縮至質(zhì)量百分濃度為40～55％，得磷酸二氫鉀濃縮液備用；

⑸降溫結(jié)晶將⑷所得磷酸二氫鉀濃縮液轉(zhuǎn)入結(jié)晶設(shè)備內(nèi)，在磷酸二氫鉀結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)溫度范圍結(jié)晶磷酸二氫鉀1～20小時(shí)之后，以1～10℃/小時(shí)的降溫速度，將溫度降低至1～25℃，繼續(xù)結(jié)晶1～40小時(shí)，直到無(wú)結(jié)晶生成為止；結(jié)晶混合物經(jīng)固液分離得磷酸二氫鉀濕結(jié)晶和磷酸二氫鉀的結(jié)晶母液，磷酸二氫鉀的結(jié)晶母液經(jīng)濃縮-結(jié)晶或者濃縮-噴霧干燥可得農(nóng)用級(jí)的磷酸二氫鉀，作農(nóng)用鉀磷肥使用，取磷酸二氫鉀濕結(jié)晶備用；

⑹結(jié)晶干燥將⑸所得磷酸二氫鉀濕結(jié)晶經(jīng)常壓熱風(fēng)干燥至產(chǎn)品要求水分，冷卻包裝即得食品級(jí)磷酸二氫鉀產(chǎn)品，在本步驟整個(gè)過(guò)程中，控制物料的溫度≦100℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用工業(yè)濕法凈化磷酸制造食品級(jí)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：步驟⑴中所述的工業(yè)濕法凈化磷酸為經(jīng)脫氟、脫硫和萃取-反萃取凈化處理的和質(zhì)量百分濃度為85％的濕法磷酸，其質(zhì)量為符合HG/T4069-2008《工業(yè)濕法凈化磷酸》規(guī)定的優(yōu)等品、一等品和合格品；所述的水，是指電導(dǎo)率低于10^-3s/m的反滲透法純水、離子交換法純水和蒸餾冷凝法純水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用工業(yè)濕法凈化磷酸制造食品級(jí)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：步驟⑵中所述的脫氟硫劑為分析純或者化學(xué)純的碳酸鋇、碳酸氫鋇；所述的氫氧化鉀為分析純或者化學(xué)純的固體氫氧化鉀；所述的膜過(guò)濾設(shè)備的膜材料為碳化硅，膜組件形式為蜂窩煤型內(nèi)管式膜，膜孔大小為1、0.5、0.1或0.04μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用工業(yè)濕法凈化磷酸制造食品級(jí)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：步驟⑶中所述的氫氧化鉀為分析純或者化學(xué)純的固體氫氧化鉀；所述的氧化劑為分析純或者化學(xué)純的過(guò)氧化氫(雙氧水)和漂白粉；所述的亞砷氧化所需溫度為50～100℃；所述的膜過(guò)濾設(shè)備，其膜材料為碳化硅，膜組件形式為蜂窩煤型內(nèi)管式膜，膜孔大小為1、0.5、0.1或0.04μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用工業(yè)濕法凈化磷酸制造食品級(jí)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：步驟⑷中所述的磷酸，其純度為分析純、化學(xué)純或食品級(jí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用工業(yè)濕法凈化磷酸制造食品級(jí)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：步驟⑸中所述的磷酸二氫鉀結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)溫度范圍為25～60℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用工業(yè)濕法凈化磷酸制造食品級(jí)磷酸二氫鉀的方法，其特征在于：步驟⑹中所述的要求水分，其質(zhì)量百分含量≤1％。