[發明專利]一種納米級高純輕質碳酸鎂的制備方法

在審

• 申請號: 201810901237.5
• 申請日: 2018-08-09
• 公開（公告）號: CN108751235A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 莫云澤
• 申請（專利權）人: 蘇州市澤鎂新材料科技有限公司
• 主分類號: C01F5/24
• 分類號: C01F5/24;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種納米級高純輕質碳酸鎂的制備方法。該納米碳酸鎂采用工業級氫氧化鎂粗粉為原料，首先通過液相研磨將氫氧化鎂制成納米級的懸浮漿料，再將碳酸氫銨溶液緩慢加入到納米級氫氧化鎂漿料中進行反應，同時通入二氧化碳作為碳酸氫銨雙水解逆向反應的平衡促進劑，直至所有的氫氧化鎂轉變成碳酸鎂沉淀為止。再過濾分離出固體沉淀，經干燥得到納米級高純輕質碳酸鎂粉末。該工藝通過廉價的工業級氫氧化鎂粗粉和碳酸銨為原料，制備出高品質高純納米級輕質碳酸鎂，該工藝操作簡單、反應條件溫和、設備要求低，滿足批量化工業生產的要求。

技術領域

本發明涉及一種由工業級氫氧化鎂粗粉制備納米級高純輕質碳酸鎂的工藝，屬于精細化工領域。

背景技術

輕質碳酸鎂白色單斜結晶或無定形粉末，無毒、無味，在空氣中穩定。具有不燃燒和質地輕松的特點，可用于絕熱、耐高溫的防火保溫材料。石棉級輕質碳酸鎂是優良的絕緣材料，用于造船和鍋爐制造等部門，也可用于制造高級玻璃制品、鎂鹽、顏料、油漆、防火涂料、印刷油墨、陶瓷、化妝品、牙膏等日用化學品和醫藥制品等。食品級輕質碳酸鎂可用做面粉添加劑，還可用于干燥劑、護色劑、載體、抗結塊劑等。

目前，我國主要采用鎂礦石制備輕質碳酸鎂，由于面臨礦石品位低、成本高、環境差等問題，且產品雜質含量高、產品粒度分布寬，已成為企業發展的瓶頸。鹵水純堿法和鹵水碳銨法制備輕質碳酸鎂，鹵水凈化等工序要求較高、所需設備較多，產品中Na+、Cl-等含量較高，母液中含有少量的氯化銨，需經過蒸發、結晶等工序回收，能耗高、成本高，如果直接排放則對環境造成污染。國內生產的輕質碳酸鎂產品檔次低，專用、功能化產品少，主要占據低端市場份額，高端精細鎂化工產品仍需進口。

采用工業級氫氧化鎂粗粉為原料，首先通過液相研磨將氫氧化鎂制成納米級的懸浮漿料，再將碳酸銨溶液緩慢加入到納米級氫氧化鎂漿料中進行反應，同時通入二氧化碳作為碳酸氫銨雙水解逆向反應的平衡促進劑，直至所有的氫氧化鎂轉變成碳酸鎂沉淀為止。再過濾分離出固體沉淀，經干燥得到納米級高純碳酸鎂粉末。該方法大大提升了原料在反應過程中的納米均勻度，減小了輕質碳酸鎂產物的納米尺寸。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術制備納米級高純輕質碳酸鎂存在的品質低下、粒度分布寬、成本高的難題，提供了一種由工業級氫氧化鎂粗粉制備納米級高純輕質碳酸鎂的工藝。

為達到上述預期目的，本發明采用如下技術方案：

一種納米級高純輕質碳酸鎂的制備方法，其特征在于，采用工業級氫氧化鎂粗粉為原料，首先通過液相研磨將氫氧化鎂制成納米級的懸浮漿料，再將碳酸銨溶液緩慢加入到納米級氫氧化鎂漿料中進行反應，同時通入二氧化碳作為碳酸氫銨雙水解逆向反應的平衡促進劑，直至所有的氫氧化鎂轉變成碳酸鎂沉淀為止。再過濾分離出固體沉淀，經干燥得到納米級高純碳酸鎂粉末。該工藝包括如下步驟：

a．將去離子水、工業級氫氧化鎂粗粉和水性分散劑按照一定的比例組成稱量，混合均勻；

b. 將步驟a混合均勻的溶液放入砂磨機中進行濕法液相球磨，球磨介質為高純度氧化釔穩定的氧化鋯陶瓷球，濕磨混料2~40小時，得到均勻混合的納米級氫氧化鎂漿料；

c. 將1mol/L濃度的碳酸氫銨溶液緩慢加入到步驟b制得的納米級氫氧化鎂漿料中進行反應，溫度控制在60~90℃，并控制pH值在8.5~9.0之間，反應時間為1~6小時；過程中持續通入二氧化碳進行碳酸氫銨雙水解的逆向反應，直至所有的氫氧化鎂轉變成輕質碳酸鎂沉淀為止；

d. 將步驟c制得的溶液進行過濾，分離出固體沉淀，經干燥得到納米級高純碳酸鎂粉末。

所述的去離子水、工業級氫氧化鎂粗粉和水性分散劑的質量比為50~80：10~40：1~10。所述的納米級氫氧化鎂漿料平均粒徑為50~100納米。

所述的球磨介質大小為0.1mm或0.05mm。