[發明專利]一種基于石墨烯的汽車輪胎胎面膠的制備方法

在審

• 申請號: 201810897139.9
• 申請日: 2018-08-08
• 公開（公告）號: CN109233027A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 聶傳凱;呂洪波
• 申請（專利權）人: 青島領軍節能與新材料研究院
• 主分類號: C08L9/06
• 分類號: C08L9/06;C08L9/00;C08L91/00;C08K13/02;C08K3/04;C08K3/22;C08K5/09;C08K5/18;B60C1/00
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

1.一種基于石墨烯的汽車輪胎胎面膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）氧化石墨烯的制備

①取3~5g硝酸鈉和8~10g可膨脹石墨依次放入三口燒瓶中，將三口燒瓶放置在0℃的冰水浴中，在攪拌條件下，向三口燒瓶中加入200~250mL濃硫酸，并攪拌均勻，然后向三口燒瓶中加入25~30g高錳酸鉀，繼續攪拌1.5~2.5h；

②將階段1）步驟①的三口燒瓶從冰水浴中取出，放置在常溫下，繼續攪拌反應至反應液呈深綠色，然后緩慢向三口燒瓶中滴加400~500mL去離子水，使反應液逐漸變為棕黃色；

③將階段1）步驟②的三口燒瓶放到100℃的開水浴中，繼續攪拌反應15~20min，然后向三口燒瓶中加入1~1.2L去離子水，攪拌均勻，然后在攪拌的條件下加入20~25mL質量分數為30%的過氧化氫溶液，使反應液的顏色由棕黃色變為金黃色；

④將階段1）步驟③的反應液放到離心機中進行離心，將離心得到的反應物用去離子水洗滌3~5遍，然后向洗滌后的反應物中加入20~30mL質量分數為15%的稀鹽酸，在攪拌的條件下繼續反應20~30min，然后將反應液離心，將離心得到的沉淀物用去離子水洗滌3~5遍，然后將產物放到40~50℃的烘箱中烘干，即可得到氧化石墨烯；

2）石墨烯的制備

取1~2g階段1）制備的氧化石墨烯放入燒杯中，并向燒杯中加入0.5~1L去離子水，然后將燒杯放到超聲儀中進行超聲剝離，超聲剝離時間為36~48h，超聲剝離后得到穩定的分散液，然后取3~6g茶多酚，在攪拌條件下加入到上述的分散液中，繼續超聲1~2h，將溶液倒入反應釜中，控制反應溫度為80℃，反應時間為5~8h，將反應后的溶液離心、分離，得到沉淀物，然后將沉淀物放到40~50℃的烘箱中烘干、備用；

3）石墨烯/丁苯橡膠復合材料的制備

取1g階段2）制備的石墨烯，加入去離子水1.0L，配成濃度為1g/L的混合溶液，然后向混合溶液中加入一定量的丁苯膠乳，在攪拌條件下共混1~1.5h，然后向反應物中滴加質量濃度為1%的氯化鈣溶液，使丁苯膠乳絮凝，最后得到石墨烯/丁苯橡膠復合材料，用去離子水將石墨烯/丁苯橡膠復合材料洗滌5~10遍，最后將石墨烯/丁苯橡膠復合材料放到50℃的烘箱中干燥24h；

4）胎面膠的制備

①所述胎面膠按重量份數計包括以下組分：石墨烯/丁苯橡膠復合材料73~77份（其中，丁苯橡膠70份、石墨烯3~7份）、順丁橡膠30份、炭黑30~40份、環烷油5~10份、氧化鋅3.5~5份、硬脂酸0.5~1.2份、防老劑1.0份、硫磺1.5~2.0份、促進劑1.5~2.5份；

②胎面膠的制備方法：按上述配方將膠料放入密煉機中進行混煉加工，得到混煉膠，將制備的混煉膠置于輥筒擠出壓出機中進行壓延后，通過后口型板壓出，得到半成品胎面。

2.根據權利要求1所述的一種基于石墨烯的汽車輪胎胎面膠的制備方法，其特征在于，所述炭黑為N326、N339或N330中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種基于石墨烯的汽車輪胎胎面膠的制備方法，其特征在于，所述防老劑為防老劑4010NA。

4.根據權利要求1所述的一種基于石墨烯的汽車輪胎胎面膠的制備方法，其特征在于，所述促進劑為促進劑D或促進劑NS。