[發明專利]一種從爬山虎中提取木犀草素和異槲皮苷的方法

在審

• 申請號: 201810894017.4
• 申請日: 2018-08-08
• 公開（公告）號: CN108640895A
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發明（設計）人: 董愛文;卜曉英;于華忠;唐克華
• 申請（專利權）人: 吉首大學
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40;C07H1/08;C07H17/07
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本發明涉及一種從爬山虎中提取木犀草素和異槲皮苷的方法，具體步驟包括如下：爬山虎粉碎后加入復合菌發酵，乙醇回流提取，過濾，濃縮，加乙醚萃取去除脂溶性物質，堿溶過濾，調節pH再加乙醇后上大孔吸附樹脂柱，用含氫氧化鈉的乙醇溶液進行洗脫，濃縮，結晶再結晶得異槲皮苷純品和木犀草素純品。

所屬技術領域

本發明涉及一種從爬山虎中提取分離木犀草素和異槲皮苷的方法，屬于天然產物化學的技術領域。

背景技術

爬山虎，又叫捆石龍、楓藤、小蟲兒臥草、紅絲草、紅葛、趴山虎、紅葡萄藤、巴山虎，葡萄科植物。夏季開花，花小，呈黃綠色，漿果紫黑色。常見攀緣在墻壁巖石上。爬山虎的根莖可入藥，破瘀血、消腫毒；果可釀酒，但它的根會分泌酸性物質腐蝕石灰巖,它的根會沿著墻的縫隙鉆入其中,使縫隙過大,嚴重可至墻體碎裂倒塌。

木犀草素為黃色針狀結晶，熔點328-330℃。具弱酸性，可溶于堿性溶液中，溶于乙醇、甲醇等有機溶劑中,難溶于冷水,微溶于熱水,在濃硫酸溶液中生成烊鹽,暗紅色,紫外燈照射下,呈現暗棕色,無旋光性。

異槲皮苷為黃色針狀結晶(水)，熔點225～227℃，幾乎不溶于冷水，微溶于沸水，溶于堿溶液顯深黃色。黃色結晶(乙醇)，熔點206～208℃和232～236℃。淡黃色針晶，熔點220～222℃(分解)。結晶(熱水)，熔點230℃。

公開號為CN101973975A的中國專利介紹了一種從灰氈毛忍冬提取木犀草素的方法，步驟包括：(1)粉碎干燥灰氈毛忍冬，并將灰氈毛忍冬、60％乙醇按重量(kg)/體積比(V)＝1∶1-3進行混合，加熱回流提取；(2)提取液先紗布粗濾，然后離心取上清液，減壓濃縮至無乙醇味；(3)將濃縮液用1.5-3倍體積的乙酸乙酯萃取三次，分離乙酸乙酯層并進行濃縮，直至獲得干燥物；(4)加入60％乙醇進行加熱溶解，然后加入活性碳進行脫色，再進行濃縮直至獲得干燥物；(5)加入90％乙醇進行加熱溶解，然后加入熱水調節乙醇終濃度為30-40％，室溫過夜結晶，得木犀草素純品。

公開號為CN104710391A的中國專利介紹了一種利用花生殼提取木犀草素和β-谷甾醇的方法，步驟包括：(1)花生殼的收集：將花生殼曬干或烘干粉碎原料至20～40目，加入70～85％乙醇水溶液，加熱至35～55℃回流提取2～5h，陶瓷膜過濾一次得濾液，濾渣重復提取一次，合并濾液；(2)向濾液中加入顆粒活性碳進行脫色，陶瓷膜過濾得脫色濾液；(3)將脫色濾液在40～50℃下進行減壓濃縮至干，得干燥物，再加入質量比為7～12％的氫氧化鈉水溶液，混合均勻后靜置20～30min；(4)向第(3)步所得混合溶液加入乙酸乙酯進行萃取，得含有乙酸乙酯的萃取液和不含有乙酸乙酯的水溶液；(5)將含有乙酸乙酯的萃取液減壓濃縮至干得到β-谷甾醇產品；(6)將不含有乙酸乙酯的水溶液加入鹽酸調節pH，使pH小于5.5以下，加入兩倍至三倍體積的石油醚進行萃取得萃取液；(7)將萃取液40℃下減壓濃縮至干得到木犀草素粗品用75％乙醇水溶液溶解，加入等體積的45～70℃熱水，減壓濃縮回收乙醇，余液放入冰箱冷卻至4℃下靜置48h，得到木犀草素結晶，重結晶一次得到高純度的木犀草素。

公開號為CN105566273A的中國專利介紹了一種玉米須中木犀草素的提取方法，具體步驟是：a)原料處理：將玉米須制備成玉米須粉末，置于干燥環境中備用；b)微波提取：將步驟a)中玉米須粉末按20mL/g～40mL/g液料比加入體積分數為60％-80％的乙醇溶液中，充分振蕩并密封，后置于微波爐中進行微波提取；c)超聲波提取：將步驟b)微波處理后的提取液放入超聲波清洗器中，進行超聲波提取；然后進行離心處理，得到玉米須木犀草素樣品液；d)濃縮：將步驟c)得到的玉米須木犀草素樣品液在45℃-55℃溫度條件下減壓濃縮，得到玉米須木犀草素濃縮液；e)儲存：將步驟d)得到的玉米須木犀草素濃縮液于2℃-8℃溫度條件下避光儲存。

綜上所述，木犀草素和異槲皮苷均具有較強的藥理作用，在醫藥學領域的應用前景廣闊。目前爬山虎未得到綜合開發利用，探索從爬山虎中同時提取木犀草素和異槲皮苷意義非凡。

發明內容