[發明專利]一種從爬山虎中提取木犀草素和異槲皮苷的方法在審
| 申請號: | 201810894017.4 | 申請日: | 2018-08-08 |
| 公開(公告)號: | CN108640895A | 公開(公告)日: | 2018-10-12 |
| 發明(設計)人: | 董愛文;卜曉英;于華忠;唐克華 | 申請(專利權)人: | 吉首大學 |
| 主分類號: | C07D311/30 | 分類號: | C07D311/30;C07D311/40;C07H1/08;C07H17/07 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 416000 湖南省湘西*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 爬山虎 木犀草素 異槲皮苷 過濾 大孔吸附樹脂柱 濃縮 乙醇回流提取 脂溶性物質 氫氧化鈉 乙醇溶液 乙醚萃取 復合菌 再結晶 乙醇 堿溶 去除 洗脫 發酵 | ||
1.一種從爬山虎中提取木犀草素和異槲皮苷的方法,其特征在于,具體步驟包括如下:
(1)將爬山虎根莖粉碎后加入水,噴灑5~15%復合菌發酵液2~3天,得發酵物,其中加入水體積L與爬山虎重量kg比為3~5:10。
(2)向發酵物中加入80~90%乙醇溶液回流提取2~4h,過濾得濾液Ⅰ,進行濃縮至原有體積的1/30~1/60,得濃縮液Ⅰ,其中加入乙醇溶液體積L與爬山虎重量kg比為2~4:1。
(3)將濃縮液Ⅰ加兩倍體積的乙醚萃取60~120min,去除含乙醚的溶液后,向其中加入氫氧化鈉溶液至pH8.5~9.5,過濾得濾液Ⅱ。
(4)將濾液Ⅱ的pH調至5.5~6,再加入無水乙醇,上大孔吸附樹脂柱,吸附30~60min后,先用兩倍至四倍柱體積的水進行洗柱,棄去水洗脫液,用四倍至六倍柱體積的pH7.5的乙醇溶液洗脫,收集洗脫液Ⅰ,其中加入無水乙醇溶液與濾液Ⅱ體積L比為3~5:1。
(5)將洗脫液Ⅰ調節pH至6后濃縮至原有體積的1/20~1/40,室溫下放置至結晶析出,過濾得粗結晶,重結晶得異槲皮苷純品。
(6)再用四倍至六倍柱體積的pH8.5的乙醇溶液繼續進行洗脫,得到洗脫液Ⅱ。
(7)將洗脫液Ⅱ調節pH至6后濃縮至原有體積的1/25~1/35,結晶,過濾,重結晶得木犀草素純品。
2.根據權利要求1方法,其特征在于,所述步驟(1)中所述加入復合菌發酵液的量L與爬山虎重量kg比5~15:100;復合菌為木霉與酵母菌,其混合比例為3:1或4:1。
3.根據權利要求1方法,其特征在于,所述步驟(4)和(6)中所述乙醇溶液優選40~60%乙醇水溶液。
4.根據權利要求1方法,其特征在于,所述步驟(4)中所述大孔吸附樹脂柱優選NKA-9、D1400、ADS-17、D941。
5.根據權利要求1方法,其特征在于,所述步驟(6)中所述加入乙醇溶液的量L與下層液體Ⅰ的體積L比為2~6:1。
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