[發(fā)明專利]淤漿法制備黃原酸鹽的方法及系統(tǒng)

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810890358.4
• 申請日: 2018-08-07
• 公開（公告）號: CN108787177A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘宏;馬鑫;王帥
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: B03D1/002
• 分類號: B03D1/002;C07C329/14;B03D101/02;B03D103/02
• 代理公司: 北京紐樂康知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11210
• 代理人: 羅莎

本發(fā)明公開了一種淤漿法制備黃原酸鹽的方法及系統(tǒng)，所述方法通過在淤漿反應(yīng)器中加入二氯甲烷和二硫化碳混合物作反應(yīng)溶劑，然后加入醇和苛性堿與二硫化碳反應(yīng)，反應(yīng)在低于1個大氣壓的條件下進(jìn)行，溶劑蒸發(fā)移走反應(yīng)放出的熱量；反應(yīng)完畢后繼續(xù)減壓蒸餾，脫除溶劑和水，得到黃原酸鹽；將黃原酸鹽轉(zhuǎn)入造粒設(shè)備中造粒，然后進(jìn)入干燥設(shè)備中干燥，得到產(chǎn)品。所述方法在一套由反應(yīng)設(shè)備、溶劑回收設(shè)備、造粒設(shè)備和干燥設(shè)備組成的系統(tǒng)中進(jìn)行，其中反應(yīng)系統(tǒng)的主體設(shè)備是淤漿反應(yīng)器。該方法具有效率高、能耗低、安全性好、環(huán)境友好、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，減少了反應(yīng)過程所需的冷卻水，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明沸及化工選礦藥劑制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體來說，沸及一種淤漿法制備黃原酸鹽的方法及系統(tǒng)。

背景技術(shù)

黃原酸鹽，也稱黃藥或二硫代碳酸鹽，其結(jié)構(gòu)式為：式中，R為不同碳鏈的烴基等，M通常為Na或K。黃原酸鹽于1815年由Zeise首次合成，直到1925年Keller發(fā)現(xiàn)黃原酸鹽可以用作有色金屬硫化礦浮選捕收劑，黃原酸鹽才被廣泛地應(yīng)用于金屬硫化礦山以及回收金屬硫化礦物，極大地推動了礦物浮選工業(yè)的發(fā)展。時至今日，黃原酸鹽仍是最通用、最重要的硫化礦捕收劑。

目前工業(yè)生產(chǎn)黃原酸鹽主要采用混捏機(jī)法，該方法是將醇和二硫化碳加入混捏機(jī)中，然后分批加入粉狀苛性堿混捏合成黃原酸鹽。混捏機(jī)法生產(chǎn)黃原酸鹽存在以下問題：對堿的粒度要求較細(xì)，粉堿作業(yè)能耗高；而且合成黃原酸鹽反應(yīng)放熱劇烈，需采用大功率冷凍機(jī)來嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，否則不僅會嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量，還可能導(dǎo)致危險；混捏機(jī)法難以做到封閉生產(chǎn)，生產(chǎn)過程存在少量二硫化碳等揮發(fā)損失，而且生產(chǎn)過程中溫度的不易控制致使反應(yīng)不完全，副反應(yīng)較多，產(chǎn)品純度低。混捏機(jī)法生產(chǎn)的黃原酸鹽產(chǎn)品中含水，雜質(zhì)含量較高，尤其是未反應(yīng)的苛性堿，導(dǎo)致產(chǎn)品保質(zhì)期較短(田喜雙,王永信.黃藥生產(chǎn)方法探討.有色金屬(選礦部分)1991(03):30～31；熊薪.黃原酸鹽合成工藝的生產(chǎn)實(shí)踐.銅業(yè)工程,2003(2):29～31)。也有文獻(xiàn)報道采用濕堿法制備黃原酸鹽，該法是在制醇鈉時，加入少量水潤濕燒堿，避免燒堿結(jié)塊，使反應(yīng)完全，制得的醇鈉再與二硫化碳作用生成液體黃原酸鹽(即黃原酸鹽水溶液)。液體黃原酸鹽產(chǎn)品具有生產(chǎn)成本低、使用時不需要溶解、操作容易、產(chǎn)品中游離堿量可控等優(yōu)點(diǎn)，該工藝主要適用于小型土法生產(chǎn)。但由于液體黃原酸鹽不穩(wěn)定，不易儲存，極大地限制了對其的應(yīng)用(楊曉玲，張紅亮.液體異丙基黃原酸鈉的合成.應(yīng)用化工,2010,39(6):895-897)。

有文獻(xiàn)報道采用溶劑法合成黃原酸鹽，溶劑法合成的黃原酸鹽產(chǎn)品具有純度和收率高的優(yōu)點(diǎn)，但通常所需要的溶劑量大、操作工藝復(fù)雜、能耗高、生產(chǎn)成本較高(施先義，覃雪媚，鄧鐘燕.丁基鈉黃藥合成工藝的改進(jìn)[J].化工技術(shù)與開發(fā)，2006，35(4)：47-48；胡正吉，汪世躍，王慶久，曲志強(qiáng).溶劑法生產(chǎn)異丁基鉀黃藥[J].有色礦冶，1999(4)：16-18；Konrad Baessler，Georg Polz.Process for the manufacture of alkali xanthates[P].AU1713170A，1970-7-3；田喜雙，王永信.黃藥生產(chǎn)方法探討[J].有色金屬(選礦部分)1991(03)：30-31；A.M.Ahmed,K.Ibrahim,O.R.Anna,P.F.Jr John.Synthesis,characterization and luminescent properties of dinuclear Gold(I)xanthatecomplexes:X-ray structure of[Au₂(n-Buxanthate)₂][J].Inorg Chem 2004,43:3833-3839；黃軍.一種丁基黃原酸鈉的合成工藝[P].CN102050769A，2011-05-11；馬鑫，鐘宏，王帥，胡元，肖靜晶.溶劑法合成異丁基黃原酸鈉[J].江西理工大學(xué)學(xué)報,2012,3(5)：1～5；鐘宏，劉廣義，馬鑫，王帥，曹占芳.一種黃原酸鹽的合成方法[P].CN102690218A,2012-09-26；劉廣義,黃耀國.黃原酸鹽的制備方法[P].CN 105384669 A.2016-03-09)。