[發明專利]淤漿法制備黃原酸鹽的方法及系統

在審

• 申請號: 201810890358.4
• 申請日: 2018-08-07
• 公開（公告）號: CN108787177A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 鐘宏;馬鑫;王帥
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B03D1/002
• 分類號: B03D1/002;C07C329/14;B03D101/02;B03D103/02
• 代理公司: 北京紐樂康知識產權代理事務所(普通合伙) 11210
• 代理人: 羅莎

1.一種淤漿法制備黃原酸鹽的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將二氯甲烷和二硫化碳加入淤漿反應器內攪拌混合，再加入醇和堿，攪拌反應；

2）待反應體系溫度開始上升時，開啟真空泵并調節體系壓力以控制反應體系的溫度，回收溶劑；

3）待溶劑基本回收完成后，向淤漿反應器的加熱夾套中通入熱水或蒸汽加熱促進溶劑脫除，制得粉末狀黃原酸鹽。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括將粉末狀黃原酸鹽轉入造粒設備進行造粒；造粒后所得顆粒進行干燥脫水，即得顆粒狀黃原酸鹽。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1）中還需加入2-叔丁氧基乙醇。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇、苛性堿、二硫化碳的摩爾比為1:1~1.05:1~3，所述二氯甲烷的體積為醇體積的0.5~5倍。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2）中體系壓力控制在-0.01~-0.08MPa；所述體系內的溫度維持在10~80℃。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇包括C₂~C₁₂脂肪醇、雜醇油、C₂~C₁₀烴氧基醚醇或其組合。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述C₂~C₁₂脂肪醇選自乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、戊醇、異戊醇、新戊醇、正己醇、異己醇、甲基異丁基甲醇、正辛醇、異辛醇、十二醇中的一種或幾種；所述C₂~C₁₀烴氧基醚醇選自2-甲氧基乙醇、2-丙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-叔丁氧基乙醇、2-己氧基乙醇、2-甲氧基丙醇、2-乙氧基丙醇、2-丁氧基丙醇中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應持續0.5~6小時。

9.一種用于實現權利要求1~8任一項所述淤漿法制備黃原酸鹽方法的系統，其特征在于，包括相互連通的反應裝置、溶劑回收裝置、造粒設備和干燥設備；

所述反應裝置包括淤漿反應器、原料進料口、粉末出料口、出氣口和攪拌器；所述原料進料口、粉末出料口和出氣口設置在所述淤漿反應器上；所述攪拌器安裝在淤漿反應器內；

所述溶劑回收裝置包括依次連通的除塵器、冷凝器、真空泵和若干活性炭吸附柱；

所述除塵器與出氣口連接；

所述冷凝器和若干活性炭吸附柱均與溶劑儲罐連接；

若干所述活性炭吸附柱通過管道相互連接；

所述造粒設備包括造粒設備本體、粉末進料口和顆粒出料口；

所述粉末進料口和顆粒出料口分設在造粒設備本體兩端；

所述粉末進料口與粉末出料口相接；

所述干燥設備包括干燥設備本體、干燥夾套、顆粒進料口、排氣口和產物出料口；

所述排氣口與除塵器連接。

10.根據權利要求9所述的淤漿法制備黃原酸鹽的系統，其特征在于，所述原料進料口包括堿進料口、醇進料口、二氯甲烷進料口和二硫化碳進料口；所述堿進料口與堿儲罐連接；所述醇進料口與醇計量罐連接；所述二氯甲烷進料口與二氯甲烷計量罐連接；所述二硫化碳進料口與二硫化碳計量罐連接；

所述淤漿反應器外套設有加熱夾套；所述加熱夾套與加熱設備連接；

若干所述活性炭吸附柱均可直接與連通大氣的放氣閥連通，也可通過進氣閥與真空泵直接連通；

所述干燥夾套包括干燥夾套本體、進汽管和冷凝水排出口；所述進汽管和冷凝水排出口分設在干燥夾套本體兩側。