[發明專利]一種多元醇胺的制備方法

有效

• 申請號: 201810889199.6
• 申請日: 2018-08-07
• 公開（公告）號: CN108863821B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 于清躍;朱新寶;黎松;于薈;孫飛
• 申請（專利權）人: 南京科技職業學院;南京林業大學
• 主分類號: C07C213/08
• 分類號: C07C213/08;C07C215/12;C07C215/14;B01J27/25
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 薛海霞;董建林

本發明涉及一種多元醇胺的制備方法，屬于有機化工技術領域，包括如下步驟：在設計設備上，連續流動的二氯丙烷與分步加入的醇胺在固體催化劑上進行反應，合成多元醇胺。本發明提供了一種二氯丙烷深加工方法，解決了二氯丙烷其它應用途徑污染環境的難題，所使用催化劑可以再生及重復使用，屬于綠色化工工藝；本發明提供一種多元醇胺制備方法，條件溫和，運行成本低，生產效率高，多元醇胺官能度調節靈活，適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種多元醇胺的制備方法，屬于有機化工技術領域。

背景技術

氯醇法生產環氧氯丙烷過程中副產大量二氯丙烷。二氯丙烷進行氨化反應，經過中和、濃縮、脫鹽、精餾等過程獲得產品丙二胺；氨化反應壓力高，危險性大，后處理過程產生大量廢水污染環境。在催化劑作用下，二氯丙烷在490℃空氣流中進行氯化反應生成四氯化碳與四氯乙烯；二氯丙烷還可以高溫分解制取3-氯丙烯和1-氯丙烯；該氯化和分解反應條件苛刻，設備要求高。二氯丙烷水解制取丙二醇，該過程產品收率低，副產大量工業鹽，同時產生大量工業廢水。目前，國內各環氧丙烷生產廠家都還沒有找到二氯丙烷這種副產物有效的利用途徑，為了更進一步的提高氯醇法生產環氧丙烷的綜合效益，降低環氧丙烷產品的原料消耗，合理處理利用副產二氯丙烷，是一項急待開發的技術研究課題。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種多元醇胺的制備方法，采用二氯丙烷連續進料，醇胺分步加入反應操作，在三段催化作用后，真空抽提低沸點組分后獲得純凈產品。

本發明以二氯丙烷與醇胺為原料，在催化作用下，進行取代反應。反應式如下：

式中R1，R2為CH₃-，CH₃CH₂-，CH₃CH₂CH₂-，CH₃CH₂CH₂CH₂-，中的一種或者幾種；R1與R2相同或不同。產物的羥基數量可以調節。

本發明提供的多元醇胺合成方法反應條件溫和，操作成本低，產品收率高，為綜合利用二氯丙烷開辟了新途徑，本發明工藝環保，催化劑可以再生循環使用，適合工業化生產。為了實現上述目的，本發明采用的技術方案為：一種多元醇胺的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：催化劑制備

將顆粒椰殼活性炭焙燒、堿洗、酸洗，然后干燥，之后將顆粒椰殼活性炭，堿或堿性氧化物，以及稀土元素混合均勻放在坩堝內，置于氮氣氛圍馬沸爐中，使得堿、稀土元素熔融滲透進入活性炭孔道與碳層間，與顆粒椰殼活性炭表面基團相互作用，形成均一固相，過篩后裝入催化劑填充柱，備用；

步驟二：工藝路徑

二氯丙烷與醇胺計量后加入1^#高位槽，二氯丙烷與醇胺形成的均一溶液從1^#催化柱底部進入1^#催化柱，在催化劑作用下進行反應后，從1^#催化柱頂部離開1^#催化柱進入2^#高位槽，在2^#高位槽中與計量加入的醇胺充分混合；再從2^#催化柱底部進入2^#催化柱，在催化劑催化作用后，從2^#催化柱頂部離開2^#催化柱進入3^#高位槽，在3^#高位槽中再與加入的醇胺混合；再從3^#催化柱底部進入3^#催化柱，在催化劑作用下進行催化反應后，從3^#催化柱頂部離開3^#催化柱進入產物槽；產物槽在真空系統帶動下，脫出低沸點組分后獲得最終產物。