[發(fā)明專利]一種多元醇胺的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810889199.6
• 申請(qǐng)日: 2018-08-07
• 公開（公告）號(hào): CN108863821B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于清躍;朱新寶;黎松;于薈;孫飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京科技職業(yè)學(xué)院;南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C213/08
• 分類號(hào): C07C213/08;C07C215/12;C07C215/14;B01J27/25
• 代理公司: 南京縱橫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 薛海霞;董建林

1.一種多元醇胺的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：催化劑制備

將顆粒椰殼活性炭焙燒、堿洗、酸洗，然后干燥，之后將顆粒椰殼活性炭，氫氧化鈉，以及稀土元素混合均勻放在坩堝內(nèi)，置于氮?dú)夥諊R沸爐中，使得氫氧化鈉、稀土元素熔融滲透進(jìn)入活性炭孔道與碳層間，與顆粒椰殼活性炭表面基團(tuán)相互作用，形成均一固相，過篩后裝入催化劑填充柱，備用；

步驟二：工藝路徑

二氯丙烷與醇胺計(jì)量后加入1^#高位槽，二氯丙烷與醇胺形成的均一溶液在重力作用下從1^#催化柱底部進(jìn)入1^#催化柱，在催化劑作用下進(jìn)行反應(yīng)后，從1^#催化柱頂部離開1^#催化柱進(jìn)入2^#高位槽，在2^#高位槽中與計(jì)量加入的醇胺充分混合；再?gòu)?^#催化柱底部進(jìn)入2^#催化柱，在催化劑催化作用后，從2^#催化柱頂部離開2^#催化柱進(jìn)入3^#高位槽，在3^#高位槽中再與加入的醇胺混合；再?gòu)?^#催化柱底部進(jìn)入3^#催化柱，在催化劑作用下進(jìn)行催化反應(yīng)后，從3^#催化柱頂部離開3^#催化柱進(jìn)入產(chǎn)物槽；產(chǎn)物槽在真空系統(tǒng)帶動(dòng)下，脫出低沸點(diǎn)組分后獲得最終產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多元醇胺的制備方法，其特征在于，在步驟一中，椰殼活性炭在氮?dú)夥諊?50～350℃中焙燒3～6h，冷卻后用1～10mol/L的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液浸漬1～10h，過濾后蒸餾水洗滌2～6次，110～150℃干燥3～12h后，再用1～10mol/L的硝酸水溶液浸漬1～12h，然后將過濾后的椰殼活性炭用蒸餾水洗滌2～6次，110～150℃干燥3～12h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多元醇胺的制備方法，其特征在于，在步驟一中，將焙燒、堿洗、酸洗、干燥處理后椰殼活性炭，氫氧化鈉或者氫氧化鉀，以及硝酸鑭，置于馬沸爐，在氮?dú)夥諊?50～550℃焙燒，使得堿、稀土元素與椰殼活性炭表面的基團(tuán)通過化學(xué)鍵結(jié)合，獲得固體堿催化劑，裝入催化柱中，備用。