[發明專利]一種雜多酸酸性離子液體催化制備5-硝基水楊醛的方法

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• 申請號: 201810884219.0
• 申請日: 2018-08-06
• 公開（公告）號: CN108929230A
• 公開（公告）日: 2018-12-04
• 發明（設計）人: 楊彩花
• 申請（專利權）人: 楊彩花
• 主分類號: C07C205/44
• 分類號: C07C205/44;C07C201/12;B01J31/02;B01J27/199
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1.一種雜多酸酸性離子液體催化制備5-硝基水楊醛的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將雜多酸酸性離子液體真空脫水后升溫至80℃，然后加入對硝基苯酚并攪拌均勻，將六亞甲基四胺分成多份，分批將六亞甲基四胺加入，控制反應溫度在100～110℃；

S2、充分進行反應，加完物料料后反應的1～2小時內，反應溫度控制在80～90℃之間(反應前期溫度)，接下去1～2小時，反應溫度控制在90～100℃(反應后期溫度)，整個反應時間控制在2～4小時(反應時間)；

S3、應結束后將混合物的溫度降至室溫，靜置分層，獲得產物層和離子液體層，再用乙酸乙酯萃取離子液體層，合并乙酸乙酯萃取液和產物層，然后加入水并不斷攪拌，攪拌過程中將混合物的溫度降低至0～10℃，攪拌結束后過濾得到濾餅，用堿性溶液溶解濾餅；

S4、再用酸性溶液將溶解濾餅得到的溶液pH值調至3～4，待析出大量固體后冷卻到0～10℃，保溫1～4小時后，再進行過濾從而獲得5-硝基水楊醛；

所述的雜多酸酸性離子液體由雜多酸及酸性離子液體結合制成，所選雜多酸為磷鉬釩雜多酸，為以下三種類型之一：H₄PMo₁₁VO₄₀或H₅PMo₁₀V₂O₄₀；所選酸性離子液體為[Hmim]HSO4。

2.根據權利要求1所述的雜多酸酸性離子液體催化制備5-硝基水楊醛的方法，其特征在于，所述的雜多酸酸性離子液體制備方法如下：

1)取一定量的N-甲基咪唑，加入三孔瓶中，置于冰水浴中冷卻至0～5℃，在劇烈的攪拌下，于30min內用膠頭滴管加入98％的濃硫酸和10mL蒸餾水，室溫繼續攪拌2～4h；反應后，混合液在75℃的條件下旋轉蒸發除去多余的水分，得到目標產物[Hmim]HSO4；

2)取步驟1)所得取離子液體[Hmim]HSO4，加入雜多酸H₄PMo₁₁VO₄₀或H₅PMo₁₀V₂O₄₀，加入乙醇作為溶劑，在50～80℃的條件下以乙醇為溶劑反應15～30小時；反應結束后，靜置，產物分為兩層，去除下層物，上層物在真空干燥器中烘干，即得雜多酸酸性離子液體。

3.根據權利要求1所述的雜多酸酸性離子液體催化制備5-硝基水楊醛的方法，其特征在于，所述方法還包括步驟S5、將獲得的5-硝基水楊醛進行水洗。

4.根據權利要求1所述的雜多酸酸性離子液體催化制備5-硝基水楊醛的方法，其特征在于，所述的對硝基苯酚、六亞甲基四胺、雜多酸酸性離子液體的質量比為1：0.95～1.15：2.5～3.5。

5.根據權利要求1所述的雜多酸酸性離子液體催化制備5-硝基水楊醛的方法，其特征在于：其中所述對硝基苯酚、六亞甲基四胺、雜多酸酸性離子液體的質量比為1：1.03：4.3。

6.根據權利要求1所述的雜多酸酸性離子液體催化制備5-硝基水楊醛的方法，其特征在于：步驟S3中所述堿性溶液為10％氫氧化鈉。

7.根據權利要求1所述的雜多酸酸性離子液體催化制備5-硝基水楊醛的方法，其特征在于：步驟S4中，所述酸性溶液為18％鹽酸。