[發明專利]一種環丙沙星中間體2;4-二氯氟苯的合成方法在審
| 申請號： | 201810882810.2 | 申請日： | 2018-08-06 |
| 公開（公告）號： | CN108821939A | 公開（公告）日： | 2018-11-16 |
| 發明（設計）人： | 潘江平;王宏勝;劉海軍;劉西統 | 申請（專利權）人： | 江蘇沙星化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C25/13 | 分類號： | C07C25/13;C07C17/093;C07C17/383;C07C245/20 |
| 代理公司： | 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286 | 代理人： | 黃胡生 |
| 地址： | 224000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二氯氟苯 氟硼酸重氮鹽 環丙沙星 備用 冷凍 合成 硼酸 攪拌成漿狀物 亞硝酸鈉溶液 氟硼酸溶液 藥物中間體 析出 白色結晶 操作安全 常壓蒸餾 二氯苯胺 冷卻濾液 亞硝酸鈉 橙黃色 粗產品 反應物 漿狀物 餾出物 氫氟酸 鹽酸鹽 風干 分餾 濾出 水中 碎冰 加熱 鹽酸 過濾 冷卻 融化 沸騰 分解 | ||
1.一種環丙沙星中間體2,4-二氯氟苯的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、2,4-二氯苯胺鹽酸鹽和鹽酸進行攪拌，攪拌成漿狀物，再進行冷卻；
S2、配制亞硝酸鈉溶液，亞硝酸鈉溶于溫水中，冷凍至0℃備用，配制氟硼酸溶液，硼酸加入到40％氫氟酸中，冷凍至0℃備用；
S3、向所述S1步驟制備的2,4-二氯苯胺鹽酸鹽的鹽酸漿狀物中加入碎冰，在強力攪拌下，將所述S2步驟制備的亞硝酸鈉溶液倒入，充分攪拌，反應物變得基本清亮，迅速過濾，冷卻濾液至0℃，然后倒入所述S2步驟制備的氟硼酸溶液，析出大量白色結晶氟硼酸重氮鹽，于0℃繼續攪拌，濾出晶體后風干得粗產品；
S4、將所述S3步驟制備的的氟硼酸重氮鹽加熱、融化、分解，放出的BF3氣體用水吸收，保持平穩沸騰0.5h后水洗，常壓蒸餾得橙黃色餾出物，以無水氯化鈣干燥后分餾，收集一定溫度的餾分，得無色透明液體2,4-二氯氟苯。
2.根據權利要求1所述的一種環丙沙星中間體2,4-二氯氟苯的合成方法，其特征在于，所述S1步驟中漿狀物冷卻至-5℃。
3.根據權利要求1所述的一種環丙沙星中間體2,4-二氯氟苯的合成方法，其特征在于，所述S2步驟中亞硝酸鈉溶液的摩爾濃度為11mol/L，氟硼酸溶液中硼酸和氫氟酸的摩爾比為1:4。
4.根據權利要求1所述的一種環丙沙星中間體2,4-二氯氟苯的合成方法，其特征在于,所述S3步驟中收集172～174℃的餾分。
5.根據權利要求1所述的一種環丙沙星中間體2,4-二氯氟苯的合成方法，其特征在于，所述S4步驟中BF3氣體吸收的水溫度為46～52℃。
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