[發明專利]一種硫酸氫氯吡格雷檢測方法

在審

• 申請號: 201810880392.3
• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN108760940A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 胡惠平;陳貴霞;楊紅英;李杰
• 申請（專利權）人: 安徽省金楠醫療科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硫酸氫氯吡格雷檢測方法，其特征在于，其檢測過程所需器具材料如下：高效液相色譜儀，紫外檢測器，電子天平，量瓶，稀釋劑，流動相，硫酸氫氯毗格雷片試樣，硫酸氫氯毗格雷對照品，甲醇，乙睛，磷酸二氫鉀。

2.根據權利要求1所述的一種硫酸氫氯吡格雷檢測方法，其特征在于：所述流動相是由0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液和乙睛溶液以75∶25的比例混合制成。

3.根據權利要求1所述的一種硫酸氫氯吡格雷檢測方法，其特征在于：所述稀釋劑為乙腈或乙腈水溶液。

4.根據權利要求1所述的一種硫酸氫氯吡格雷檢測方法，其特征在于，該檢測方法包括如下步驟：

S1、取樣：取5mg硫酸氫氯毗格雷片試樣置入10ml量瓶中，用稀釋劑溶解制成待測供試品溶液，精密量取 1 mL，置于100 mL 量瓶中，加入甲醇使其溶解，然后加流動相稀釋，搖勻，待用；再取5mg硫酸氫氯毗格雷對照品置入10ml量瓶中，加稀釋劑稀釋得硫酸氫氯毗格雷對照溶液，精密量取 1 mL，置于100 mL量瓶中，加入甲醇使其溶解，然后加流動相稀釋，搖勻，待用；

S2、建立色譜條件：色譜參數包括ULTRONES-OVM 色譜柱，柱溫：30 ℃，檢測波長：210nm，流速：1.0mL/min，流動相：磷酸二氫鉀-乙睛，進樣量：20μL；

S3、色譜實驗：按上述色譜條件進行高效液相色譜分析，結果主峰的保留時間為7min,其他雜質峰為3.5-6.5min,,各雜質峰與主藥峰分離良好，硫酸氫氯毗格雷與其他雜質的分離度為15.8，理論板數按硫酸氫氯毗格雷峰計為12036；

S4、專屬實驗：用電子天平精密稱取本品片粉100mg，置于10 mL量瓶中，加甲醇7 mL，超聲 30 min，冷卻至室溫，然后對其分別進行酸堿降解試驗、加熱破壞試驗、光照破壞試驗，在上述色譜條件下進行測定，記錄色譜圖，分析硫酸氫氯吡格雷的穩定性，結果顯示主峰有所降解，各雜質峰與主藥峰分離良好。

5.根據權利要求1所述的一種硫酸氫氯吡格雷檢測方法，其特征在于：S4中酸降解試驗的操作步驟為取5ml待測溶液先加入0.1mol/l鹽酸2ml，放置1h后，加入0.1mol/l氫氧化鈉2ml中和，濾過，取10μL濾液進樣，并進行色譜分析，堿降解試驗的操作步驟為將上述酸降解試驗中鹽酸和氫氧化鈉的加入順序調換即可。