[發明專利]一種硫酸氫氯吡格雷檢測方法

在審

• 申請號: 201810880392.3
• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN108760940A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 胡惠平;陳貴霞;楊紅英;李杰
• 申請（專利權）人: 安徽省金楠醫療科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種硫酸氫氯吡格雷檢測方法，其檢測過程所需器具材料如下：高效液相色譜儀，紫外檢測器，電子天平，量瓶，稀釋劑，流動相，硫酸氫氯毗格雷片試樣，硫酸氫氯毗格雷對照品，甲醇，乙睛，磷酸二氫鉀；其檢測步驟為：S1、取樣，S2、建立色譜條件，S3、色譜實驗，S4、專屬實驗。本發明通過改變流動相和色譜條件進行高效液相色譜分析實驗，并對樣品進行強制性破壞實驗，建立了硫酸氫氯吡格雷的檢測方法。該方法操作簡便，結果準確，可用于硫酸氫氯吡格雷的含量測定，對于實現對硫酸氫氯吡格雷的質量控制、安全性保證具有極其重要的意義。

技術領域

本發明屬于醫藥技術領域，更具體地說，尤其涉及一種硫酸氫氯吡格雷的檢測方法。

背景技術

硫酸氫氯吡格雷(clopidogrel bisulfate)為噻吩并吡啶類衍生物，是新一代血小板抑制劑，能夠選擇性地抑制二磷酸腺苷(ADP)與其血小板受體的結合及繼發的ADP介導的糖蛋白GP111b/111a復合物的活化，因此可抑制血小板聚集。此外硫酸氫氯吡格雷還能通過阻斷由釋放的ADP引起的血小板活化，抑制其他激動劑誘導的血小板聚集。硫酸氫氯吡格雷與其他血小板抑制劑相比，具有療效強、費用低、副作用小等優點。臨床適合于治療動脈粥樣硬化、急性冠脈綜合征、預防冠脈內支架植入術后再狹窄和血栓性并發癥等。

為了更有效的控制本品生產質量，我們建立了一種硫酸氫氯吡格雷的HPLC檢測方法，用于幫助分析硫酸氫氯吡格雷的穩定性以及進行硫酸氫氯吡格雷含量的測定。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硫酸氫氯吡格雷檢測方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種硫酸氫氯吡格雷檢測方法，其檢測過程所需器具材料如下：高效液相色譜儀，紫外檢測器，電子天平，量瓶，稀釋劑，流動相，硫酸氫氯毗格雷片試樣，硫酸氫氯毗格雷對照品，甲醇，乙睛，磷酸二氫鉀。

優選的，所述流動相是由0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液和乙睛溶液以75∶25的比例混合制成。

優選的，所述稀釋劑為乙腈或乙腈水溶液。

優選的，該檢測方法包括如下步驟：

S1、取樣：取5mg硫酸氫氯毗格雷片試樣置入10ml量瓶中，用稀釋劑溶解制成待測供試品溶液，精密量取 1 mL，置于100 mL 量瓶中，加入甲醇使其溶解，然后加流動相稀釋，搖勻，待用；再取5mg硫酸氫氯毗格雷對照品置入10ml量瓶中，加稀釋劑稀釋得硫酸氫氯毗格雷對照溶液，精密量取 1 mL，置于100 mL量瓶中，加入甲醇使其溶解，然后加流動相稀釋，搖勻，待用；

S2、建立色譜條件：色譜參數包括ULTRONES-OVM 色譜柱(4.6mm×150mm，5μm)，柱溫：30℃，檢測波長：210 nm，流速：1.0mL/min，流動相：磷酸二氫鉀-乙睛(75∶25)，進樣量：20μL；

S3、色譜實驗：按上述色譜條件進行高效液相色譜分析，結果主峰的保留時間為7min,其他雜質峰為3.5-6.5min,,各雜質峰與主藥峰分離良好，硫酸氫氯毗格雷與其他雜質的分離度為15.8，理論板數按硫酸氫氯毗格雷峰計為12036；

S4、專屬實驗：用電子天平精密稱取本品片粉100mg，置于10 mL量瓶中，加甲醇7 mL，超聲 30 min，冷卻至室溫，然后對其分別進行酸堿降解試驗、加熱破壞試驗、光照破壞試驗，在上述色譜條件下進行測定，記錄色譜圖，分析硫酸氫氯吡格雷的穩定性，結果顯示主峰有所降解，各雜質峰與主藥峰分離良好。

優選的，S4中酸降解試驗的操作步驟為取5ml待測溶液先加入0.1mol/l鹽酸2ml，放置1h后，加入0.1mol/l氫氧化鈉2ml中和，濾過，取10μL濾液進樣，并進行色譜分析，堿降解試驗的操作步驟為將上述酸降解試驗中鹽酸和氫氧化鈉的加入順序調換即可。