[發明專利]一種含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪單體及其制備方法和用途有效
| 申請號: | 201810877941.1 | 申請日: | 2018-08-03 |
| 公開(公告)號: | CN109293648B | 公開(公告)日: | 2021-05-25 |
| 發明(設計)人: | 張侃;喻馨葉;劉宇奇;王雨亭;韓夢超 | 申請(專利權)人: | 江蘇大學 |
| 主分類號: | C07D413/04 | 分類號: | C07D413/04;C08G14/073 |
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| 地址: | 212013 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 乙炔 冰片 單體 及其 制備 方法 用途 | ||
1.一種含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪單體,其特征在于:分子式如下:
式中,—R為—C≡CH,在苯環上的位置為鄰位、間位或對位。
2.根據權利要求1所述的一種含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪單體,其特征在于:固化溫度為180~240℃。
3.根據權利要求1所述的一種含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪單體的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
(1)將降冰片烯二酸酐和鄰氨基苯酚置于有機溶劑中,然后,油浴加熱至反應溫度,冷凝回流,反應結束后,將反應液倒入去離子水中沉析,真空抽濾,洗滌,干燥,得到鄰位降冰片烯官能化酚;反應式如下:
(2)將步驟(1)制得的鄰位降冰片烯官能化酚、含乙炔基苯胺化合物和多聚甲醛在低極性溶劑中,加熱反應,反應結束后,將反應液經堿洗、水洗、靜置分液得到油層、除去溶劑、干燥,得到含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪單體,反應式如下:
其中,—R為—C≡CH,在苯環上的位置為鄰位、間位或對位。
4.根據權利要求3所述的一種含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪單體的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,鄰氨基苯酚和降冰片烯二酸酐的摩爾比為1:1~1:1.2,有機溶劑為冰醋酸。
5.根據權利要求3所述的一種含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪單體的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,反應溫度為120~130℃,反應時間為6~8小時。
6.根據權利要求3所述的一種含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪單體的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,鄰位降冰片烯官能化酚、含乙炔基苯胺化合物和多聚甲醛摩爾比為1:1:2~1:1:2.2。
7.根據權利要求3所述的一種含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪單體的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,加熱反應的溫度為120~130℃,反應時間為8~10小時。
8.根據權利要求3所述的一種含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪單體的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述低極性溶劑為甲苯或二甲苯。
9.根據權利要求3所述的一種含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪單體的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述堿洗時用的堿液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液、碳酸鉀溶液或者碳酸氫鉀溶液中的任意一種。
10.權利要求1所述的一種含乙炔基和降冰片烯的苯并噁嗪單體作為基體材料用于航空航天或電子封裝領域的應用。
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