[發明專利]一種導電型石墨烯片漿料的制備方法

在審

• 申請號: 201810877019.2
• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN109256282A
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 戴加龍;戴中秋
• 申請（專利權）人: 無錫泰科納米新材料有限公司
• 主分類號: H01G11/32
• 分類號: H01G11/32;H01G11/86;H01M4/583;H01M4/62;C01B32/184;C01G53/00;B82Y30/00
• 代理公司: 江陰義海知識產權代理事務所(普通合伙) 32247
• 代理人: 孫霞

本發明公開了一種導電型石墨烯片漿料的制備方法，該制備方法包括膨脹石墨的制備、氧化石墨的制備，氧化石墨的提純凈化，采用微波機械剝離生成氧化石墨烯，將氧化石墨烯，硝酸鎳和硝酸鐵，超導電硫化銅粉末制備石墨烯?NiFe₂O₄?CuSA漿料。采用該發明方法制備的石墨烯片漿料具有優良的導電型，石墨烯厚度在1～9nm，保證了石墨烯優良的性能，主要用于鋰離子電池的正極漿料中。

技術領域

本發明涉及石墨烯制備技術領域，具體涉及一種導電型石墨烯片漿料的制備方法。

背景技術

石墨烯是由單層碳原子組成的蜂窩狀二維石墨晶體，單層石墨烯的厚度為0.335nm，石墨烯的比表面積高達2630m²/g，載流子遷移率達～200000cm^-2V^-1s^-1，熱導率高達～5000Wm/K，楊氏模量高達～1.1TPa，由于石墨烯獨特的納米結構和優異的性能，使其在電子器件、生物傳感器、鋰離子電池、超級電容器、儲氫材料、染料電池催化劑和晶體管等領域具有廣泛的應用前景。常見的石墨烯制備方法有氧化還原法、化學氣相沉淀法，外延生長法和微機械剝離法，化學氣相法和外延生長法成本較高，微機械剝離法很難量產化，氧化還原法會破壞石墨烯本征結構。

磷酸鐵鋰電池作為電子產品的儲能部分，有著較高的能量密度，非常高的安全性能以及循環壽命。但是，隨著電動汽車的出現和普及，還有手機等小型電器的快充標準的出現，都對磷酸鐵鋰電池的倍率充放電提出了更高的要求。磷酸鐵鋰自身導電率低，只有約10^-9S/m，通過摻雜碳等元素也只能達到約10-2S/m，滿足不了市場需求。通過研究使用石墨烯作為磷酸鐵鋰的導電劑，使其在倍率性能，循環性能和高低溫性能上比傳統導電劑更具優勢。

發明內容

本發明的目的在于，克服現有技術中存在的缺陷，提供一種具有優良導電性能的石墨烯片漿料，該石墨烯片漿料可以作為鋰離子電池的正極材料，該石墨烯片漿料具有優良的導電率，該石墨烯片漿料的厚度為1～9nm。

為實現上述目的，本發明的技術方案是提供一種導電型石墨烯片漿料的制備方法，包括以下步驟：

(1)膨脹石墨的制備：將天然鱗片石墨、濃硫酸和濃硝酸的混合酸加入攪拌器中充分反應12～20h，天然鱗片石墨與混合酸的質量比為1:15～20，混合酸中濃硫酸和濃硝酸的體積比為3～5:1，過濾并用去離子水洗滌至濾液pH值為中性，室溫放置24h晾干，取晾干后的石墨在惰性氣體的保護下快速升溫至1000～1500℃，熱沖擊5～10min，冷卻至室溫；

(2)氧化石墨的制備：將膨脹石墨、濃磷酸和濃硫酸的混合酸加入攪拌器，分批次加入高錳酸鉀，膨脹石墨與混合酸的質量比為1:100～200，混合酸中濃磷酸和濃硫酸的體積比為1:10～15，高錳酸鉀與膨脹石墨的質量比為1:5～10；反應溫度為40～50℃，反應時間12～24h，冷卻至室溫加入冰塊后趁熱加入過氧化氫，直至溶液變成亮黃色，所述加入的冰塊與膨脹石墨的質量比為1:300～500；

(3)提純凈化：取上述(2)中的混合液經過濾后，離心去上清液，剩余固體依次用去離子水、鹽酸、乙醇沖洗至濾液為中性，加水稀釋后得氧化石墨水溶液；

(4)氧化石墨烯制備：氧化石墨水溶液在惰性氣體氣氛下進行剝離，微波頻率為915～2450MHz，微波輸出功率密度50～150mW/cm³，微波輻照時間1～2min；