[發(fā)明專(zhuān)利]一種導(dǎo)電型石墨烯片漿料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810877019.2
• 申請(qǐng)日: 2018-08-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109256282A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴加龍;戴中秋
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 無(wú)錫泰科納米新材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): H01G11/32
• 分類(lèi)號(hào): H01G11/32;H01G11/86;H01M4/583;H01M4/62;C01B32/184;C01G53/00;B82Y30/00
• 代理公司: 江陰義海知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32247
• 代理人: 孫霞

1.一種導(dǎo)電型石墨烯片漿料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)膨脹石墨的制備：將天然鱗片石墨、濃硫酸和濃硝酸的混合酸加入攪拌器中充分反應(yīng)12～20h，天然鱗片石墨與混合酸的質(zhì)量比為1:15～20，混合酸中濃硫酸和濃硝酸的體積比為3～5:1，過(guò)濾并用去離子水洗滌至濾液pH值為中性，室溫放置24h晾干，取晾干后的石墨在惰性氣體的保護(hù)下快速升溫至1000～1500℃，熱沖擊5～10min，冷卻至室溫；

(2)氧化石墨的制備：將膨脹石墨、濃磷酸和濃硫酸的混合酸加入攪拌器，分批次加入高錳酸鉀，膨脹石墨與混合酸的質(zhì)量比為1:100～200，混合酸中濃磷酸和濃硫酸的體積比為1:10～15，高錳酸鉀與膨脹石墨的質(zhì)量比為1:5～10；反應(yīng)溫度為40～50℃，反應(yīng)時(shí)間12～24h，冷卻至室溫加入冰塊后趁熱加入過(guò)氧化氫，直至溶液變成亮黃色，所述加入的冰塊與膨脹石墨的質(zhì)量比為1:300～500；

(3)提純凈化：取上述(2)中的混合液經(jīng)過(guò)濾后，離心去上清液，剩余固體依次用去離子水、鹽酸、乙醇沖洗至濾液為中性，加水稀釋后得氧化石墨水溶液；

(4)氧化石墨烯的制備：氧化石墨水溶液在惰性氣體氣氛下進(jìn)行剝離，微波頻率為915～2450MHz，微波輸出功率密度50～150mW/cm³，微波輻照時(shí)間1～2min；

(5)制備導(dǎo)電型石墨烯片漿料：將氧化石墨烯，硝酸鎳和硝酸鐵，加入攪拌器，用NaOH調(diào)節(jié)pH值＝11，加熱至200～210℃，反應(yīng)24h后，冷卻至室溫，所得產(chǎn)物用去離子水洗滌至pH值為中性，60℃真空干燥；取上述固體產(chǎn)物與表面活性劑溶于乙二醇中超聲2h，加入超導(dǎo)電硫化銅粉末劇烈攪拌2h，升溫至160～180℃反應(yīng)24h后，所得產(chǎn)物用去離子水和乙醇清洗濾液pH值為中性。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電型石墨烯片漿料的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氦氣或氬氣。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種導(dǎo)電型石墨烯片漿料的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種導(dǎo)電型石墨烯片漿料的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯與硝酸鎳和硝酸鐵的摩爾比為＝1:3～5:4～8。