[發(fā)明專利]一種非羅考昔重要中間體的合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810876892.X | 申請(qǐng)日： | 2018-08-03 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109053505B | 公開（公告）日： | 2020-08-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李曉迅;劉時(shí)奎;胡同軍;王穎 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 四川青木制藥有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C315/04 | 分類號(hào)： | C07C315/04;C07C317/22 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 612100 四川省眉山市*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 非羅考昔 重要 中間體 合成 方法 | ||
1.一種非羅考昔重要中間體的合成方法，包括以下步驟：
(1)將對(duì)甲磺酰基異丁酰苯、N-溴代琥珀酰亞胺、催化劑和反應(yīng)溶劑混合，升溫至60-80℃反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，降至室溫，得到混合液；所述反應(yīng)溶劑為乙酸乙酯或乙腈；所述催化劑選自硫脲或乙酸銨；所述對(duì)甲磺酰基異丁酰苯和所述反應(yīng)溶劑的質(zhì)量體積比g/mL為1:3-6；所述對(duì)甲磺酰基異丁酰苯和催化劑的摩爾比為1:0.1-0.5；所述對(duì)甲磺酰基異丁酰苯與N-溴代琥珀酰亞胺的摩爾比為：1:1.2-2.0；
(2)向上述混合液中加入堿水溶液，室溫下反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，加入有機(jī)溶劑和水，萃取，干燥、過濾、減壓濃縮，即得2-羥基-1-(4-甲磺酰基-苯基)-2-甲基-丙-1-酮；
反應(yīng)式如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非羅考昔重要中間體的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)的堿水溶液選自碳酸鉀水溶液、碳酸鈉水溶液、氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非羅考昔重要中間體的合成方法，其特征在于，還包括重結(jié)晶步驟，重結(jié)晶溶劑選自甲基叔丁基醚、異丙醇、乙酸異丙酯、乙酸乙酯/甲基叔丁基醚混合溶劑或乙酸異丙酯/甲基叔丁基醚混合溶劑。
4.權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述制備方法在合成非羅考昔中的用途。
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