[發明專利]基于助脫模劑的鈷內標XRF分析用玻璃片的制備方法

有效

• 申請號: 201810876639.4
• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN108982562B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 徐建平;吳超超;李新家;曾贊喜;李光輝;王巖;邢文青
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學;廣東韶鋼松山股份有限公司;湖南華菱漣源鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發明涉及一種基于助脫模劑的鈷內標XRF分析用玻璃片的制備方法。其方案是：將0.1g三氧化二鈷、6～7g四硼酸鋰和0.1g助脫模劑混勻，得到含鈷和助脫模劑的四硼酸鋰，簡稱混合物Ⅰ。將1g碳酸鋰、0.15～0.2g助脫模劑、0.05～0.08g碘化物和0.5g試料混勻，得到含碘和助脫模劑的碳酸鋰，簡稱混合物Ⅱ。將5～6g混合物Ⅰ置于鉑金坩堝中，再放入混合物Ⅱ，用剩余的混合物Ⅰ覆蓋。將裝有混合物Ⅰ和混合物Ⅱ的鉑金坩堝置于高溫爐中，在680～720℃預氧化，取出，移至另一高溫爐內，在980～1050℃熔融；取出，自然冷卻，剝離，脫模，得到基于助脫模劑的鈷內標XRF分析用玻璃片。本發明環境友好、成本低和周期短，用所制制品分析的準確度高。

技術領域

本發明屬于鈷內標XRF分析用玻璃片制備技術領域。具體涉及一種基于助脫模劑的鈷內標XRF分析用玻璃片的制備方法。

背景技術

在XRF分析用玻璃片樣品的熔融制備過程中，由于熔體有粘附或浸潤鉑金坩堝或模具的傾向，使玻璃片粘附在坩堝或模具上，不易分離，從而影響XRF分析用玻璃片的均勻性。因此，必須使用脫模劑以使玻璃片從坩堝或模具上剝離。目前，脫模劑只有碘化物和溴化物。脫模劑是鹵化物在熔融體的表面形成的一層鹵化物隔膜層，用于阻隔熔體對鉑金坩堝的浸潤。由于隔膜層很薄，所以脫模劑的用量應該很少，一般為20～50mg。但由于鹵族元素在高溫時有很強的揮發性，導致脫模劑的用量增大，同時受熔融溫度與時間的影響。一般碘及碘化物的揮發性比溴更大，所以碘化物的用量更大。現有的文獻報道顯示，溴化物作脫模劑的用量為30～100mg，碘化物作脫模劑的用量為300～1000mg。

XRF分析表明，溴化物和碘化物都會對測量產生不同程度的影響，因此應控制用量和規避干擾。使用溴化物作脫模劑時，揮發物溴蒸汽有強烈的惡臭味，人體吸入會產生中毒。另外溴的比重較大，通常用抽風系統都難以抽排，容易引起室內集聚。碘化物熱解常用于高純金屬的純化，表明大量碘化物存在會增加相關元素在熔融過程中的損失。

本領域現有技術存在問題是：1、用溴化物脫模劑會有毒物揮發與聚集，制備環境差；2、碘化物用量大，成本高、3、碘化物用量大易引起被測組分的損失，分析準確度低。

發明內容

本發明旨在克服現有技術缺陷，目的是提供一種制備環境友好、成本低和制備周期短的基于助脫模劑的鈷內標XRF分析用玻璃片的制備方法，用該方法制備的基于助脫模劑的鈷內標XRF分析用玻璃片分析的準確度高。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案的步驟是：

步驟一、稱取0.1000g的三氧化二鈷、6.0000～7.0000g的四硼酸鋰和0.1000g的助脫模劑，混勻，得到含鈷和助脫模劑的四硼酸鋰。

步驟二、稱取1.0000g的碳酸鋰、0.1500～0.2000g的助脫模劑、0.0500～0.0800g的碘化物和0.5000g的試料，混勻，得到含碘和助脫模劑的碳酸鋰。

步驟三、將5.0000～6.0000g所述含鈷和助脫模劑的四硼酸鋰置于鉑金坩堝中，再將所述含碘和助脫模劑的碳酸鋰置于所述含鈷和助脫模劑的四硼酸鋰上，然后用剩余的所述含鈷和助脫模劑的四硼酸鋰覆蓋。

步驟四、所述含鈷和助脫模劑的四硼酸鋰和所述含碘和助脫模劑的碳酸鋰稱為混合物。

將裝有所述混合物的鉑金坩堝置于高溫爐中，在680～720℃條件下預氧化15～20min，取出裝有預氧化混合物的鉑金坩堝。

步驟五、將所述裝有預氧化混合物的鉑金坩堝移至另一高溫爐內，在980～1050℃條件下熔融15～25min；取出裝有熔融混合物的鉑金坩堝，自然冷卻，剝離，脫模，得到基于助脫模劑的鈷內標XRF分析用玻璃片。

所述三氧化二鈷的純度為分析純級以上。

所述四硼酸鋰的純度為分析純級以上。