[發(fā)明專利]基于助脫模劑的鈷內(nèi)標(biāo)XRF分析用玻璃片的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810876639.4
• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN108982562B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐建平;吳超超;李新家;曾贊喜;李光輝;王巖;邢文青
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢科技大學(xué);廣東韶鋼松山股份有限公司;湖南華菱漣源鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種基于助脫模劑的鈷內(nèi)標(biāo)XRF分析用玻璃片的制備方法，其特征在于所述制備方法的步驟是：

步驟一、稱取0.1000g的三氧化二鈷、6.0000~7.0000g的四硼酸鋰和0.1000g的助脫模劑，混勻，得到含鈷和助脫模劑的四硼酸鋰；

步驟二、稱取1.0000g的碳酸鋰、0.1500~0.2000g的助脫模劑、0.0500~0.0800g的碘化物和0.5000g的試料，混勻，得到含碘和助脫模劑的碳酸鋰；

步驟三、將5.0000~6.0000g所述含鈷和助脫模劑的四硼酸鋰置于鉑金坩堝中，再將所述含碘和助脫模劑的碳酸鋰置于所述含鈷和助脫模劑的四硼酸鋰上，然后用剩余的所述含鈷和助脫模劑的四硼酸鋰覆蓋；

步驟四、所述含鈷和助脫模劑的四硼酸鋰和所述含碘和助脫模劑的碳酸鋰稱為混合物；

將裝有所述混合物的鉑金坩堝置于高溫爐中，在680~720℃條件下預(yù)氧化15~20min，取出裝有預(yù)氧化混合物的鉑金坩堝；

步驟五、將所述裝有預(yù)氧化混合物的鉑金坩堝移至另一高溫爐內(nèi)，在980~1050℃條件下熔融15~25min；取出裝有熔融混合物的鉑金坩堝，自然冷卻，剝離，脫模，得到基于助脫模劑的鈷內(nèi)標(biāo)XRF分析用玻璃片；

所述助脫模劑為可溶淀粉、檸檬酸和三乙醇胺中的一種以上；所述助脫模劑的純度為分析純。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于助脫模劑的鈷內(nèi)標(biāo)XRF分析用玻璃片的制備方法，其特征在于所述三氧化二鈷的純度為分析純級以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于助脫模劑的鈷內(nèi)標(biāo)XRF分析用玻璃片的制備方法，其特征在于所述四硼酸鋰的純度為分析純級以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于助脫模劑的鈷內(nèi)標(biāo)XRF分析用玻璃片的制備方法，其特征在于所述碳酸鋰的純度為分析純級以上。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于助脫模劑的鈷內(nèi)標(biāo)XRF分析用玻璃片的制備方法，其特征在于所述碘化物為碘化鉀、碘化鈉和碘化銨中的一種；所述碘化物的純度為分析純級以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于助脫模劑的鈷內(nèi)標(biāo)XRF分析用玻璃片的制備方法，其特征在于所述鉑金坩堝材質(zhì)為鉑金合金，其中：鉑為95wt%，金為5wt%；所述鉑金合金的純度99.99wt%。