[發明專利]一種粒徑均一的多級梯度孔碳基磺酸微球、其制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201810876329.2
• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN108993537B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 吳張雄;張愛健;吳鐸
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: B01J27/02
• 分類號: B01J27/02;B01J35/08;B01J35/10;C07C67/08;B01J20/20;B01J20/30;C07C69/24
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 常亮

1.一種多級梯度孔碳基磺酸微球的制備方法，包括以下步驟：

將碳源、磺化劑、無機鹽和水混合，得到前驅體溶液；所述無機鹽選自堿金屬的氯鹽、堿金屬的硫酸鹽、堿金屬的硝酸鹽、堿土金屬的氯鹽、堿土金屬的硫酸鹽和堿土金屬的硝酸鹽中的一種或多種；

將所述前驅體溶液微流體噴霧干燥，得到復合微球；

將所述復合微球焙燒，去除無機鹽，得到多級梯度孔碳基磺酸微球；

所述多級梯度孔碳基磺酸微球具有大孔-介孔-微孔開放的多級梯度孔道體系；所述多級梯度孔碳基磺酸微球的粒徑為10~200μm，粒度分布差異小于5%；比表面積為753~1161m²/g。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述微流體噴霧干燥的入口溫度為120~240℃；微流體噴霧干燥的熱風流速為200~300L/min。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述前驅體溶液中碳源和無機鹽的總質量分數為1~30%；碳源和無機鹽的質量比為100:1~1:10；

所述前驅體溶液中磺化劑的濃度為0.054~0.21mol/L。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述焙燒的溫度為300~900℃，焙燒的時間為0.1~3h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述去除無機鹽具體包括：

將焙燒產物在水中或稀鹽酸中浸泡12~24h，抽濾、洗滌和干燥后得到多級梯度孔碳基磺酸微球。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，去除無機鹽得到多級梯度孔碳基磺酸微球后還包括：

在高壓反應釜中，將多級梯度孔碳基磺酸微球和磺化劑在120~200℃下磺化6~24h，產物經過水洗，抽濾和干燥，得到深度磺化的多級梯度孔碳基磺酸微球；

所述多級梯度孔碳基磺酸微球的質量和磺化劑的體積比為(0.1~1)g:（2~20）mL。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述多級梯度孔碳基磺酸微球深度磺化后的總酸位密度高達5.88mmol/g；磺酸基團的密度高達1.019μmol/g。

8.一種酯化反應，包括以下步驟：

在催化劑存在下，將脂肪酸和醇酯化反應；

所述催化劑為權利要求1~7任一項所述制備方法制備的多級梯度孔碳基磺酸微球；

所述催化劑占脂肪酸質量的2~20%。

9.一種權利要求1~7任一項所述制備方法制備的多級梯度孔碳基磺酸微球在堿性物質吸附中的應用。