[發(fā)明專利]一種用于制備有機電致發(fā)光材料的化合物

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810874597.0
• 申請日: 2018-08-03
• 公開（公告）號: CN108752372B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發(fā)明（設計）人: 劉迪;李德利
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02;C07F9/6558;C07D401/14;C09K11/06
• 代理公司: 大連格智知識產(chǎn)權代理有限公司 21238
• 代理人: 劉琦

1.一種制備有機電致發(fā)光材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

向咔唑、3,6-二溴-9-苯基咔唑、CuI、1,10-鄰菲羅啉和K₂CO₃加入DMF溶解，所述咔唑、3,6-二溴-9-苯基咔唑、CuI、1,10-鄰菲羅啉和K₂CO₃的摩爾比例為1：1～1.2：0.05～0.2：0.06～0.22:1～4；N₂保護下165℃反應20～28h；反應結束后，將反應液倒入飽和氯化鈉水溶液中，抽濾，烘干；經(jīng)柱層析提純得到白色固體中間體A1；

向中間體A1加入干燥的THF溶解，液氮-丙酮浴冷卻至-78℃，緩慢加入n-BuLi，低溫反應0.8～1.2h；然后再加入B(OMe)₃，逐漸升至室溫，反應過夜；中間體A1、n-BuLi和B(OMe)₃的摩爾比例為1：1.2～1.5：1.5～2；反應結束后，加入1mL稀鹽酸淬滅反應，二氯甲烷萃取，無水硫酸鈉干燥，粗產(chǎn)品經(jīng)柱層析得到白色固體9-苯基-3,9’-聯(lián)咔唑-6-硼酸；

所述9-苯基-3,9’-聯(lián)咔唑-6-硼酸制備有機電致發(fā)光材料的方法，包括以下步驟：

向9-苯基-3,9’-聯(lián)咔唑-6-硼酸、中間體R-Br、鈀催化劑、2M堿溶液加入有機溶劑，所述9-苯基-3,9’-聯(lián)咔唑-6-硼酸、中間體R-Br、堿溶液的摩爾比例為1.0～1.1：1：5～10，鈀催化劑用量為5～8mol％；在氮氣保護下，加熱至60～80℃反應10～14h；反應結束后，減壓蒸出溶劑，經(jīng)柱層析提純得到粉末狀固體為最終產(chǎn)物；

其中，所述中間體R-Br為5-溴吡啶-3-二苯膦酰基吡啶、3-溴-5-吡唑基吡啶、3-溴-5-(1,2,4-三唑基)吡啶或5-溴-3,3’-聯(lián)吡啶中的一種；所述堿溶液為K₂CO₃、K₃PO₄、Na₂CO₃、CsF或Cs₂CO₃溶液；所述有機溶劑為甲苯/乙醇/水、甲苯/甲醇/水或乙二醇二甲醚/水。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備有機電致發(fā)光材料的方法，其特征在于，所述鈀催化劑為四(三苯基膦)鈀、雙三苯基磷二氯化鈀或[1,1'-雙(二苯基膦基)二茂鐵]二氯化鈀。