[發明專利]一種抗沖擊抑煙片狀模塑料的制備方法

在審

• 申請號: 201810873067.4
• 申請日: 2018-08-02
• 公開（公告）號: CN109096708A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 胡次兵;章紅英;趙金晶
• 申請（專利權）人: 佛山市高明區爪和新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L67/02
• 分類號: C08L67/02;C08L63/00;C08L5/16;C08L95/00;C08L91/06;C08L9/02;C08K13/04;C08K7/14;C08K5/3492;C08K3/34;C08K3/32;C08G63/20
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1.一種抗沖擊抑煙片狀模塑料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取40～50gβ-環糊精、12～15g氫氧化鈉和200～300mL蒸餾水加入四口燒瓶中，對四口燒瓶水浴加熱升溫，啟動攪拌器，以300～350r/min的轉速攪拌混合30～40min，將70～80mLE-51型環氧樹脂的二甲基亞砜溶液裝入恒壓滴液漏斗，用恒壓滴液漏斗向四口燒瓶滴加E-51型環氧樹脂的二甲基亞砜溶液，保溫反應，得到活化環氧樹脂糊；

（2）稱取200～300g海泡石，置于磨石機中研磨2～3h，過目篩得到海泡石粉，向塑料盆中加入400～500mL磷酸溶液，將海泡石粉倒入塑料盆中，攪拌40～50min，得到海泡石懸浮液，向海泡石懸浮液通入10～15L的氨氣，得到抑煙阻燃母液，用無水乙醇洗滌活化環氧樹脂糊3～5次，再將洗滌后的活化環氧樹脂糊置于真空干燥箱中，干燥得到為納米海綿體，將納米海綿體分散于抑煙阻燃母液中，攪拌分散40～50min后得到阻燃海綿；

（3）向四口燒瓶中加入250～280mL去離子水、31～33g三聚氰胺和16～18mL硝酸，加熱升溫，待三聚氰胺溶解后加入33～35g焦磷酸鈉，啟動攪拌器，以200～250r/min的轉速攪拌，攪拌反應開始后，每隔一段時間測定一次四口燒瓶中反應液的pH，達到停止反應后的標志，出料，得到白色膏狀物，用去離子水洗滌白色膏狀物3～5次后放入烘箱中，加熱升溫，干燥，再將干燥后的白色膏狀物粉碎得到焦磷酸三聚氰胺粉末，備用；

（4）按重量份數計，將40～50份石油瀝青、10～15份液體石蠟，置于攪拌釜中，加熱升溫，以200～300r/min的轉速保溫攪拌20～30min，再向攪拌釜中加入10～15份丁腈膠粉，繼續攪拌40～50min，得到混合瀝青料，將混合瀝青料放入油浴鍋中，加熱升溫，保溫，向油浴鍋加入10～12份二羥甲基丙酸、8～10份乙二醇、15～20份甲苯，保溫反應得到羧基化瀝青；

（5）按重量份數計，將20～22份間苯二甲酸、20～25份新戊二醇、5～10份三羥甲基丙烷、1～3份單丁基氧化錫混合，放入裝有冷凝裝置的四口燒瓶中，啟動攪拌器，以400～450r/min的轉速攪拌，加熱升溫，在氮氣保護下，保溫反應后加入10～15份1，4-環己烷二甲酸、4～5份羧基化瀝青，酸解反應，降溫至室溫，摻入20～30份過氧化苯甲乙酮，繼續反應，得到聚酯樹脂；

（6）按重量份數計，稱取70～80份聚酯樹脂、20～30份納米海綿體、10～15份焦磷酸三聚氰胺粉末、4～5份環氧樹脂置于高速混合機中，混合20～30min，得到預混料，將預混料倒入SMC片材成型機組的樹脂糊貯缸中，加入10～15份長度為短切玻璃纖維，浸壓成型得到抗沖擊抑煙片狀模塑料。

2.根據權利要求1所述的一種抗沖擊抑煙片狀模塑料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的四口燒瓶水浴加熱升溫后溫度為80～90℃，E-51型環氧樹脂的二甲基亞砜溶液的質量分數為30%，恒壓滴液漏斗的滴加速率為5～10mL/min，保溫反應時間為6～8h。

3.根據權利要求1所述的一種抗沖擊抑煙片狀模塑料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的所過篩規格為100目，磷酸溶液的質量分數為40%，真空干燥箱設定溫度為90～100℃，干燥時間為3～4h。

4.根據權利要求1所述的一種抗沖擊抑煙片狀模塑料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的加熱升溫后溫度為90～100℃，停止反應的標志為：每隔20min測定一次四口燒瓶中反應液的pH，當pH值≥6.0時，停止反應，烘箱加熱升溫后溫度為110～120℃，干燥時間為2～3h，所過篩規格為100目。

5.根據權利要求1所述的一種抗沖擊抑煙片狀模塑料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的按加熱升溫后溫度為80～90℃，油浴鍋中加熱升溫后溫度為110～120℃，保溫處理時間為40～45min，保溫反應時間為2～3h。

6.根據權利要求1所述的一種抗沖擊抑煙片狀模塑料的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的四口燒瓶加熱升溫后溫度為70～80℃，酸解反應時間為3～4h，繼續反應時間為40～50min。

7.根據權利要求1所述的一種抗沖擊抑煙片狀模塑料的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的高速混合轉速為1000～1500r/min，浸壓成型時溫度為30～40℃，壓力為0.6～0.8MPa。