[發明專利]一種磁性水滑石/海藻酸鈣微球

在審

• 申請號: 201810873018.0
• 申請日: 2018-08-02
• 公開（公告）號: CN108993428A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 孫俊豪;閆良國;于海琴;閆濤;杜斌
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 深圳匯策知識產權代理事務所(普通合伙) 44487
• 代理人: 遲芳

本發明涉及一種磁性水滑石/海藻酸鈣微球，通過磁性水滑石、海藻酸鈉鹽、CaCl₂等合成。通過研究磁性水滑石和海藻酸鈉鹽加入量的比值，得到了制備磁性水滑石/海藻酸鈣微球的最佳比值。通過吸附水中銅、鉛、鎘性能的研究，得到了吸附劑用量、吸附時間、吸附濃度等最優值。用海藻酸鈣水凝膠包裹磁性水滑石實現對磁性納米粒子的固定以及提高其回收利用率。同時海藻酸鈣含有大量的羧基基團有利于提高這種磁性微球對重金屬的吸附效率。

技術領域

本發明涉及污水中重金屬處理領域，具體為一種磁性水滑石/海藻酸鈣微球。

背景技術

近年來，隨著工農業以及經濟的迅猛發展，各類水環境中的重金屬污染日趨加劇，重金屬污染的最大特點是不能在環境中降解，即一旦水體或土壤被重金屬污染，自身的凈化作用不能將污染消除。重金屬污染會對人體和環境產生嚴重危害，容易在生物體內聚積，導致生物體致畸或突變，甚至死亡。

目前，國內外對重金屬廢水的處理方法主要有化學沉淀法、化學氧化法、絮凝法、膜過濾法、電滲析、離子交換法、電化學法、生物化學法、光催化氧化法和吸附法等。吸附法以其吸附速率快、效率高、操作簡單、價格低廉、易回收利用等優勢得到很大的關注。

水滑石是去除水中重金屬的有效吸附劑。水滑石是一類近年來發展迅速的陰離子型粘土，一種具有二維模板結構的層狀化合物，其典型的化學通式為：[M_1x²⁺M_x³⁺(OH)₂][A^n-]_x/n·yH₂O，其中M²⁺和M³⁺分別為層板上的二價和三價金屬陽離子；A^n-是層間陰離子；x為M³⁺與(M²⁺+M³⁺)的摩爾比，通常范圍是從0.17到0.33；y為層間水分子的個數。水滑石雖然具有優良的吸附能力，但會發生顆粒團聚、不易分離和難以回收利用的現象。因此可以對水滑石進行加磁、固定等方法使其易于分離。

海藻酸是一種天然的高分子多糖，從海藻中提取，為聚陰離子電解質。海藻酸鈉的分子鏈上含有大量的羥基和羧基。其溶液可與Ca²⁺相互作用生成海藻酸鈣，海藻酸鈣微球及其形成的生物微膠囊的應用極為廣泛。美國食品藥品監督管理局已授予海藻酸鈉“公認安全物質”的稱號，一般認為其無毒，無刺激。近年來，由于其成本低、無污染且吸附容量大等優點，己被作為一種生物吸附劑廣泛研究用于重金屬離子的去除。本發明用海藻酸鈣水凝膠包裹磁性水滑石實現對磁性納米粒子的固定以及提高其回收利用率。同時海藻酸鈣含有大量的羧基基團有利于提高這種磁性微球對重金屬的吸附效率。

本發明制備的磁性水滑石/海藻酸鈣微球是一種新型的吸附劑用來去除廢水中的金屬離子，它無毒，吸附量大，不會吸水膨脹，具有低成本，制備方法簡單且易于分離等優點。

發明內容

一種磁性水滑石/海藻酸鈣微球，其特征在于，其制備步驟如下：

步驟一，制備磁性水滑石：稱取2.0g FeCl₃·6H₂O溶于40mL乙二醇溶液超聲溶解，加入6.0g NaAc超聲溶解，之后加入20mL乙二胺超聲溶解，最后加入0.8g鎂鋁水滑石超聲溶解；將得到的溶液封裝在聚四氟乙烯的反應釜中200℃下加熱保持8h，之后取出反應釜冷卻至室溫；得到黑色固體用水洗滌后，保持濕凝膠狀態備用；

步驟二，制備磁性水滑石/海藻酸鈣微球：2g海藻酸鈉鹽，1-5g磁性水滑石和5mL聚乙二醇200加入到100mL去離子水中，然后水浴超聲6h以獲得均勻的分散液；上述分散液通過10mL注射器緩慢滴加到質量分數為3％的CaCl₂溶液中，形成的磁性小球留在溶液中浸泡12h，然后用去離子水洗滌，制得的磁性小球用磁鐵收集并在60℃下干燥24h，得到磁性水滑石/海藻酸鈣微球。