[發明專利]一種啞鈴狀金納米雙錐/銀納米復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810868965.0
• 申請日: 2018-08-02
• 公開（公告）號: CN109128210A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 殷航;張守仁;何廣莉;常彬彬;高鳳麗;楊保成
• 申請（專利權）人: 黃河科技學院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新;張麗

一種啞鈴狀金納米雙錐/銀納米復合材料及其制備方法，包括如下步驟：（1）種子法制備金納米雙錐：向生長溶液中加入種子溶液，合成具有不同縱向等離子體共振峰的金納米雙錐，并分散在超純水中；（2）制備棒狀金納米雙錐@Ag核殼結構：將步驟（1）得到的金納米雙錐離心分散到CTAB溶液中，加入硝酸銀溶液和抗壞血酸溶液，混合溶液在55~65℃下振動反應3.5~4.5h得到棒狀金納米雙錐@Ag核殼結構；（3）將步驟（2）得到的棒狀金納米雙錐@Ag核殼結構離心，除去上清，沉淀重新分散于CTAB溶液中；向上述溶液加入FeCl₃溶液并通過搖晃混合均勻后靜置，反應30~60min即得到啞鈴狀金納米雙錐/銀納米復合材料。

技術領域

本發明屬于材料化學領域，具體涉及一種啞鈴狀金納米雙錐/銀納米復合材料及其制備方法。

背景技術

金納米雙錐是一種具有等離子共振效應的金屬納米結構，其獨特的物理化學和等離子體特性被廣泛應用于傳感，檢測等研究領域。由金納米雙錐誘導長成的銀包金納米棒直徑可隨著金納米雙錐直徑的變化而變化，長度根據硝酸銀的量也可以實現連續的變化。與單獨的金納米雙錐相比，這種雙金屬的納米粒子展示出更豐富的理化性質，在光學，電化學及催化領域有更廣泛的應用前景。

目前已有金銀雙金屬結構主要有核殼結構和合金結構。啞鈴狀結構報道較少，現有的啞鈴狀納米復合材料通常由材料在金棒表面的選擇性生長得到的，反應需要特定的種子，復雜的表面活性劑和苛刻的實驗條件。與之相比，選擇性蝕刻法操作簡單，在室溫下便可進行，適用性強。

發明內容

本發明的目的在于提供一種啞鈴狀金納米雙錐/銀納米復合材料（即啞鈴狀的金納米雙錐兩端包覆銀的納米復合材料）及其制備方法。本發明采用選擇蝕刻法的方法，通過FeCl₃選擇性氧化銀包金納米棒表面的銀，得到啞鈴狀的結構。這種啞鈴狀的空間分離結構，使得金雙錐中間部分暴露出來，有利于電子在金和銀之間的傳輸。因此，這種啞鈴狀的納米復合材料在催化、檢測、光學器件上有廣泛的應用。

基于上述目的，本發明采取如下技術方案：

一種啞鈴狀金納米雙錐/銀納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）種子法制備金納米雙錐：向生長溶液中加入種子溶液，合成具有不同縱向等離子體共振峰的金納米雙錐，并分散在超純水中；

（2）制備棒狀金納米雙錐@Ag核殼結構：將步驟（1）得到的金納米雙錐離心分散到十六烷基三甲基氯化銨溶液中，并加入硝酸銀溶液和抗壞血酸溶液，混合溶液在55~65℃ 下振動反應3.5~4.5h得到棒狀金納米雙錐@Ag核殼結構；

（3）將步驟（2）得到的棒狀金納米雙錐@Ag核殼結構離心，除去上清，沉淀重新分散于十六烷基三甲基溴化銨溶液中；向上述溶液加入新制的FeCl₃溶液并通過搖晃混合均勻后靜置，反應30~60min即可得到啞鈴狀金納米雙錐/銀納米復合材料。

步驟（1）中向生長溶液中加入0.2 ml的種子溶液，合成等離子體共振峰在860 nm的金納米雙錐，將金納米雙錐原溶液離心，去掉上清液，沉淀分散在30 mL超純水中保存。

所述步驟（1）中種子溶液的制備過程如下：向9.625 ml水中加入0.125 ml、0.1M的氯金酸溶液和0.25 ml 、0.01M檸檬酸三鈉溶液，攪拌均勻后加入0.15 ml、0.01M的硼氫化鈉冰水溶液，室溫下靜置1.5~3h（優選2h）即得到金納米雙錐的種子溶液。

所述生長溶液的配制為現有技術，具體地，如所述生長溶液由40 ml的十六烷基三甲基溴化銨 (0.1 M)， 2 ml的氯金酸溶液 (0.1 M)， 0.4 ml的硝酸銀溶液 (0.01 M)，0.8ml的鹽酸溶液 (0.1 M)和0.32 ml的抗壞血酸溶液 (0.01 M)組成。