[發明專利]基于氧化鐵基復合物催化制備尿囊素的方法

在審

• 申請號: 201810866333.0
• 申請日: 2018-08-01
• 公開（公告）號: CN108689940A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 茆振斌
• 申請（專利權）人: 茆振斌
• 主分類號: C07D233/88
• 分類號: C07D233/88;B01J27/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種基于氧化鐵基復合物催化制備尿囊素的方法，該制備方法包括：1）將三價鐵鹽、鉍源、錳源、鈷源、聚乙烯醇分散于水中，接著加入堿進行接觸反應，然后加入陰離子表面活性劑進行二次反應，再將體系通過萃取劑進行萃取并取有機相，最后去除萃取劑、干燥制得反應產物；2）將反應產物煅燒以制得氧化鐵基復合物；3）將所述氧化鐵基復合物、硫酸溶液、硼酸溶液混合，然后過濾取濾餅以制得氧化鐵基復合物/硫酸/硼酸組合物；4）將乙二醛與硝酸進行氧化反應以制得乙醛酸，接著將乙醛酸、尿素、所述氧化鐵基復合物/硫酸/硼酸組合物進行縮合反應以制得尿囊素。該方法能夠高效地制備尿囊素，同時該制備方法具有工序簡單且原料易得的優點。

技術領域

本發明涉及尿囊素，具體地，涉及一種基于氧化鐵基復合物催化制備尿囊素的方法。

背景技術

尿囊素，英文名稱Allantion，化學名稱1-脲基間二氮雜茂烷-2，4-二酮，是一種重要的精細化工產品，用途極為廣泛。尿囊素具有促進皮膚上皮細胞生長、瘡口愈合、止痛、軟化角質蛋白等生理功能，而且無毒、無刺激、無過敏性、有避光、殺菌防腐、抗氧化作用，能使皮膚保持水份，滋潤和柔軟，因而廣泛應用于醫藥及化妝品生產中。此外，尿囊素還具有刺激生物生長的功能，在農業生產中可作為植物生長調節劑，具有固果、催熟、增產等功效。

天然尿囊素存在于某些動物的排泄物及一些植物中，可以采用一定的工藝進行提取，例如，中國專利CN1958575A和CN1861581A分別報道了從山藥中和肉蓯蓉中提取尿囊素，但因含量低和所涉及的工藝步驟復雜等問題，就尿囊素的制備而言幾乎無實用價值。因此，目前國內外均采用化學合成方法制備尿囊素。

已有的工業化生產尿囊素方法，主要是采用草酸電解法或乙二醛硝酸氧化法。其中，草酸電解法原料價廉易得，但設備投資大、工藝流程復雜、能耗高。乙二醛法分兩步進行，第一步涉及了乙二醛經硝酸氧化為乙醛酸，第二步是在催化劑的催化作用下乙醛酸與尿素縮合生成尿囊素，收率一般約40％。現有的催化劑一般為無機強酸，無機強酸作為催化劑一方面會對設備造成腐蝕，同時會污染環境；尤為重要的是無機強酸催化劑的催化效果不是十分優越，造成尿囊素的產率普遍低下。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于氧化鐵基復合物催化制備尿囊素的方法，該方法能夠高效地制備尿囊素，同時該制備方法具有工序簡單且原料易得的優點。

為了實現上述目的，本發明提供了一種基于氧化鐵基復合物催化制備尿囊素的方法，包括：

1）將三價鐵鹽、鉍源、錳源、鈷源、聚乙烯醇分散于水中，接著加入堿進行接觸反應，然后加入陰離子表面活性劑進行二次反應，再將體系通過萃取劑進行萃取并取有機相，最后去除萃取劑、干燥制得反應產物；

2）將反應產物煅燒以制得氧化鐵基復合物；

3）將所述氧化鐵基復合物、硫酸溶液、硼酸溶液混合，然后過濾取濾餅以制得氧化鐵基復合物/硫酸/硼酸組合物；

4）將乙二醛與硝酸進行氧化反應以制得乙醛酸，接著將乙醛酸、尿素、所述氧化鐵基復合物/硫酸/硼酸組合物進行縮合反應以制得尿囊素。

通過上述技術方案，本發明首先以聚乙烯醇為模板，通過三價鐵鹽、鉍源、錳源、鈷源與堿之間進行接觸反應生成沉淀物，接著加入陰離子表面活性劑中和沉淀物表面的電荷形成包覆物，然后萃取出包覆物并通過干燥、煅燒等后處理得到氧化鐵基復合物，再通過氧化鐵基復合物與硫酸和硼酸的組合形成組合物；最后通過該組合物催化制備尿囊素。該方法能夠高效地制備尿囊素，同時該制備方法具有工序簡單且原料易得的優點。

本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

具體實施方式