[發明專利]基于氧化鐵基復合物催化制備尿囊素的方法

在審

• 申請號: 201810866333.0
• 申請日: 2018-08-01
• 公開（公告）號: CN108689940A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 茆振斌
• 申請（專利權）人: 茆振斌
• 主分類號: C07D233/88
• 分類號: C07D233/88;B01J27/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于氧化鐵基復合物催化制備尿囊素的方法，其特征在于，包括：

1）將三價鐵鹽、鉍源、錳源、鈷源、聚乙烯醇分散于水中，接著加入堿進行接觸反應，然后加入陰離子表面活性劑進行二次反應，再將體系通過萃取劑進行萃取并取有機相，最后去除萃取劑、干燥制得反應產物；

2）將所述反應產物煅燒以制得氧化鐵基復合物；

3）將所述氧化鐵基復合物、硫酸溶液、硼酸溶液混合，然后過濾取濾餅以制得氧化鐵基復合物/硫酸/硼酸組合物；

4）將乙二醛與硝酸進行氧化反應以制得乙醛酸，接著將乙醛酸、尿素、所述氧化鐵基復合物/硫酸/硼酸組合物進行縮合反應以制得尿囊素。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，所述三價鐵鹽、鉍源、錳源、鈷源、聚乙烯醇、堿、陰離子表面活性劑、水的重量比為10：0.06-0.1：2-3：0.5-1.5：4-8：8-12：10-15：60-100。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，所述接觸反應滿足以下條件：反應溫度為15-35℃，反應時間為1-2h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，所述二次反應滿足以下條件：反應溫度為60-80℃，反應時間為3-5h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，在所述萃取過程中，所述體系與萃取劑的體積比為1：3-5。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，所述三價鐵鹽選自三氯化鐵、硫酸鐵和硝酸鐵中的至少一者，所述鉍源選自月桂酸鉍、異辛酸鉍和環烷酸鉍中的至少一者；所述鈷鹽選自環烷酸鈷、硬脂酸鈷、新癸酸鈷和硼?；捴械闹辽僖徽?；所述錳源選自硝酸錳、醋酸錳、硫酸錳中的至少一者。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟1）中，所述陰離子表面活性劑選自十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十四烷基苯磺酸鈉、十四烷基硫酸鈉中的至少一者；

優選地，所述萃取劑選自氯仿、四氯化碳和丙酮中的至少一者。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟2）中，所述煅燒為：自15-35℃以1.8-2.2℃/min升溫至260-300℃并保溫40-60min，接著以0.7-1.2℃/min升溫至520-540℃并保溫3-5h。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其中，在步驟3）中，所述所述氧化鐵基復合物、硫酸溶液、硼酸溶液的重量比為10：10-15：3-5，并且所述硫酸溶液的濃度為8-12重量%，所述硼酸溶液的濃度為3-8重量%；

優選地，在步驟3）中所述混合的時間為20-30h。

10.根據權利要求1-8中任意一項所述的制備方法，其中，在步驟4）中，所述乙二醛與硝酸的摩爾比為1：1.05-1.2；

優選地，所述氧化反應滿足以下條件：反應溫度為40-42℃，反應時間為4-6h；

更優選地，所述乙醛酸、尿素、氧化鐵基復合物/硫酸/硼酸組合物的摩爾比為1：3-5：0.005-0.01；

進一步優選地，所述縮合反應滿足以下條件：反應溫度為70-80℃，反應時間為3-5h。