[發(fā)明專(zhuān)利]一種高純度3-（4-氯苯）戊二酸精制制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810864884.3
• 申請(qǐng)日: 2018-08-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109053425A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李彥雄;黃晉;曾煜樣;蒙發(fā)明;徐亮;毛波
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中山奕安泰醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C51/43
• 分類(lèi)號(hào): C07C51/43;C07C57/58
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 張海文

1.一種高純度3-(4-氯苯)戊二酸精制制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)3-(4-氯苯)戊二酸粗品的合成：

合成路線(xiàn)為

將原料a、原料b、溶劑和堿投入反應(yīng)容器中，反應(yīng)5-8h，反應(yīng)溫度為25～50℃，反應(yīng)后將體系抽濾，得到3-(4-氯苯)戊二酸粗品；

(2)3-(4-氯苯)戊二酸粗品的純化：

將3-(4-氯苯)戊二酸粗品加入純化溶劑中，加熱至40～80℃使固體溶解，冷卻至0～10℃析晶0.5-2h，抽濾，減壓干燥得到3-(4-氯苯)戊二酸精制品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度3-(4-氯苯)戊二酸精制制備方法，其特征在于，所述原料a與原料b的摩爾比為1:2～4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度3-(4-氯苯)戊二酸精制制備方法，其特征在于，所述的溶劑選自乙腈、丙酮、乙酸乙酯、乙醇中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度3-(4-氯苯)戊二酸精制制備方法，其特征在于，所述的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度3-(4-氯苯)戊二酸精制制備方法，其特征在于，所述堿與原料a的比例為1:7～10/kg。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度3-(4-氯苯)戊二酸精制制備方法，其特征在于，所述原料a與溶劑的比例為1:3～5/kg。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度3-(4-氯苯)戊二酸精制制備方法，其特征在于，所述的純化溶劑選自2-丁酮、甲基異丁基酮和甲基叔丁基醚中任意一種或幾種組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度3-(4-氯苯)戊二酸精制制備方法，其特征在于，所述3-(4-氯苯)戊二酸粗品和純化溶劑的比例為1:1～15/kg。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度3-(4-氯苯)戊二酸精制制備方法，其特征在于，所述減壓干燥的溫度為40-60℃。