[發(fā)明專利]溶劑法制備鎳基鈷酸鎂復(fù)合材料及其應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810864129.5
• 申請日: 2018-08-01
• 公開（公告）號: CN109273289A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高海文;王曉紅;郝臣;鄭萬豪;黃成相;竹林李
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/30;C01G51/00
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本發(fā)明屬于復(fù)合電極材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種溶劑熱法制鎳備基鈷酸鎂復(fù)合材料及其應(yīng)用。本發(fā)明所述方法包括：以尿素作為沉淀劑，以鎂鹽和鈷鹽等為原料，經(jīng)溶劑熱沉淀，通過調(diào)節(jié)沉淀劑及鎂鹽、鈷鹽的含量以及其他變量，煅燒后制得前驅(qū)體鈷酸鎂電極材料；再經(jīng)一步溶劑熱反應(yīng)，調(diào)節(jié)鎳鹽、鉬鹽的含量及其他變量，煅燒后制得鈷酸鎂復(fù)合電極材料。在前驅(qū)體鈷酸鎂電極材料上負載鉬酸鎳，可以增加材料的導(dǎo)電性，降低內(nèi)阻，提高復(fù)合材料的電化學(xué)性能。本發(fā)明采用溶劑熱法，成本低，操作簡單；所制電極材料純度高、晶型好、雜質(zhì)含量少、形貌好、分布均勻，易于實現(xiàn)工業(yè)化；得益于特殊的物理化學(xué)結(jié)構(gòu)，可應(yīng)用于超級電容器電極材料，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)合電極材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及納米復(fù)合電極材料的合成，尤其涉及一種溶劑熱法制鎳備基鈷酸鎂復(fù)合材料及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

近年來，在科技的進步和社會快速發(fā)展的同時，人們對能源的需求也日益迫切。為了滿足生產(chǎn)力的需要，人們加大了對傳統(tǒng)能源（煤、石油、天然氣等）的開采量，但產(chǎn)生了水資源污染、土地荒漠化、溫室效應(yīng)等嚴重威脅人類生存和發(fā)展的環(huán)境問題。至此，科研人員大力研究新型的能源來取代傳統(tǒng)能源，成功開發(fā)出混合動力、燃料電池、化學(xué)電池等新型能源裝置，但普遍存在使用壽命短、溫度特性差等問題。面對以上問題，經(jīng)過科研人員的不斷努力，開發(fā)出綠色環(huán)保且高效的新型能源裝置——超級電容器。超級電容器是介于傳統(tǒng)電容器和充電電池之間的一種新型儲能裝置，它既具有電容器快速充放電的特性，同時又具有電池的儲能特性。根據(jù)不同的儲能機理，可將超級電容器分為雙電層電容器和法拉第準電容器兩大類。其中，雙電層電容器主要通過純靜電電荷在電極表面進行吸附來產(chǎn)生存儲能量；法拉第準電容器主要通過法拉第準電容活性電極材料（如過渡金屬氧化物和高分子聚合物）表面及表面附近發(fā)生可逆的氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生法拉第準電容，從而實現(xiàn)對能量的存儲與轉(zhuǎn)換。另外，超級電容器由集流體、電極材料、電解質(zhì)和隔膜組成，其中電極材料是影響其性能的主要因素，因此科研人員重點對它進行了研究。

鈷酸鎂（MgCo₂O₄）為氧化鎂合三氧化二鈷的產(chǎn)物，常溫下為黑色粉末。鈷酸鎂屬于等軸晶系，空間群Fd3m，其晶體場穩(wěn)定性能比較好，晶格常數(shù)α=8.123?。因其成本低、來源廣、電化學(xué)性能好、對環(huán)境友好，在催化工業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用，作為電化學(xué)電容器的活性電極材料也具有很大的應(yīng)用前景。

鉬酸鎳為淺綠色或白色固體，略溶于熱水。可由鉬酸鉀加入二氯化鎳水溶液，沉淀后得到，由于制備條件不同可得含不同結(jié)晶水的鉬酸鎳，例如：由熱氯化鎳與鉬酸鈉作用得黃色三分之二水合鉬酸鎳（NiMoO₄·2/3H₂O）；從煮沸水溶液中沉淀為無水鉬酸鎳；從冷溶液中得綠色沉淀物五水合鉬酸鎳（NiMoO₄·5H₂O）；與氨水反應(yīng)生成配位化合物為淺藍色。我國鉬資源產(chǎn)量居世界第二位，利用資源優(yōu)勢，開發(fā)研究新型的鉬酸鹽材料，推動其在各產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用，將具有重要的經(jīng)濟價值和社會價值。

水熱法由于能耗低、原料易得、污染少等優(yōu)點，一直被人們認為是合成無機粉體材料的有效方法。將鈷酸鎂和鉬酸鎳經(jīng)水熱過程得到具有協(xié)同效應(yīng)的納米復(fù)合電極材料，可以改善電極材料的充放電、循環(huán)穩(wěn)定性、溫度特性和使用壽命等電化學(xué)性能。本發(fā)明通過水熱法制備出鈷酸鎂復(fù)合電極材料，并對形貌進行可控調(diào)節(jié)。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述存在的問題，本發(fā)明的一個目的是先以尿素作為沉淀劑通過溶劑熱法制備出前驅(qū)體納米鈷酸鎂電極材料，再經(jīng)一步簡單的溶劑熱法制得鈷酸鎂復(fù)合電極材料。

技術(shù)方案：以尿素作為沉淀劑，以鎂鹽和鈷鹽為原料，經(jīng)水熱沉淀，通過調(diào)節(jié)沉淀劑及鎂鹽、鈷鹽的含量以及其他變量，高溫煅燒后制得前驅(qū)體鈷酸鎂電極材料；再經(jīng)一步簡單的水熱反應(yīng)，通過調(diào)節(jié)鎳鹽和鉬鹽的含量以及其他變量，高溫煅燒后制得鈷酸鎂復(fù)合電極材料。